北京普天同创生物科技有限公司
1 范围
GB/T 18932的本部分规定了蜂蜜中碳-4植物糖含量的稳定碳同位素比率测定方法。
本部分适用于各种蜂蜜中碳-4植物(玉米或甘蔗)糖含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T 18932的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。
GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neg ISO 3696:1987)
3 原理
试样在具有纯氧脉冲及催化剂存在的在线式全自动Dumas燃烧管中燃烧,经化学纯化及GC分离后用稳定碳同位素质谱仪测定其δ13 C值。以蜂蜜蛋白质δ13 C值为标准,蜂蜜δ13 C值与其进行比较,根据其差值来计算蜂蜜中碳-4植物糖的含量。
4 试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682-1992规定的一级水。
4.1 橄榄油标准:%C=57.00,δ13CPDB=-29.07‰。
4.2 钨酸钠(Na2WO4·2H2O)。
4.3 硫酸:优级纯。
4.4 0.10mm~0.14mm孔径尼龙滤布。
4.5 10 uL移液器。
4.6 8 mm×5 mm锡杯。
4.7 10%钨酸钠溶液:称取10g钨酸钠,用水定容至100 mL。
4.8 0.335mol/L硫酸溶液:移取9.4 mL硫酸,用水定容至500 mL。
5 仪器
5.1 INTEGRA-CN在线式全自动稳定同位素质谱仪或相同性能的同位素质谱仪,δ13 C测定精度0.1‰。载气:氦气,纯度99.999%;助燃气:氧气,纯度99.999%。
5.2 离心机:相对离心力(RCF): 1500×g。
6 试样制备与保存
6.1 试样制备
对无结晶的实验室样品,将其搅拌均匀。对有结晶的样品,在密闭情况下,置于不超过60℃的水浴中温热,振荡,待样品全部融化后搅匀,迅速冷却至室温。分出0.5kg作为试样。制备好的试样置于样品瓶中,密封,并标明标记。
6.2 试样保存
将试样于常温下保存。
相关链接:蜂蜜中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定 (三)
文章来源:《常用兽药残留量检测方法》
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