1 范围

本标准规定了牛奶和奶粉中六种聚醚类抗生素残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于液态奶(包括原料奶、纯牛奶、脱脂牛奶)和奶粉(包括纯奶粉、脱脂奶粉和婴幼儿配方奶粉)中拉沙洛菌素(lasalocid)、莫能菌素(monensin)、尼日利亚菌素(nigericin),盐霉素(salinomycin),甲基盐霉素(narasin)、马杜霉素铵(madubamycin ammonium)残留量的测定。

本标准的方法检出限：牛奶中拉沙洛菌素、莫能菌素、尼日利亚菌素、盐霉素、甲基盐霉素、马杜霉素铵检出限均为0.2 ug/L；奶粉中拉沙洛菌素、莫能菌素、尼日利亚菌素、盐霉素、甲基盐霉素、马杜霉素铵检出限均为1.6ug/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)

GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)

3 原理

试样中聚醚类抗生素，用乙腈提取，固相萃取柱净化，高效液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

4 试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯。

4.1 水：GB/T 6682，一级。

4.2 乙腈：色谱纯。

4.3 甲醇：色谱纯。

4.4 正己烷：色谱纯。

4.5 乙腈饱和的正己烷：取少量乙腈(4.2)加入正己烷(4.4)中，充分混匀。静止分层后，取上层正己烷。

4.6 甲酸：优级纯。

4.7 乙酸铵：优级纯。

4.8 无水硫酸钠：用前在650℃灼烧4h，置于干燥器中冷却后备用。

4.9 水系流动相：1 mL甲酸与0.385 g乙酸铵溶于1000 mL水，混匀。当天配制。

4.10 甲醇溶液(1+1):100 mL甲醇与100 mL水混合均匀。

4.11 拉沙洛菌素(CAS 25999-20-6)、莫能菌素(CAS 22373-78-0)、尼日利亚菌素(CAS 28643-80-3),盐霉素(CAS 55721-31-8)、甲基盐霉素(CAS 55134-13-9)、马杜霉素钱(CAS 84878-61-5)标准品：纯度大于等于95％。

4.12 标准储备溶液：准确称取适量的每种标准物质(4.11)，分别用甲醇(4.3)配制成浓度为1 mg/mL标准储备溶液。储备液贮存在-18℃冰柜中。

4.13 标准工作溶液：吸取1.00 mL标准储备溶液(4.12)，移入100 mL棕色容量瓶，用甲醇定容，该溶液浓度为10 ug/mL，贮存在0℃～4℃冰箱中。

4.14 Oasis HLB固相萃取小柱或相当者：3 mL,60 mg。使用前依次用3 mL甲醇和5 mL水活化小柱，保持柱体湿润。

4.15 滤膜：0.2 um。

5 仪器和设备

5.1 液相色谱-串联质谱联用仪：配有电喷雾离子源(ESI源)。

5.2 分析天平：感量0.1mg和0.01g。

5.3 旋涡混匀器。

5.4 振荡器。

5.5 离心机：最大转速不低于5000r/min。

5.6 移液器：1 mL

5.7 自动浓缩仪或相当者。

5.8 浓缩瓶：50 mL。

5.9 固相萃取装置。

5.10 氮气吹干仪。

相关链接：牛奶和奶粉中甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝唑及其代谢物残留量的测定（三）

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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