北京普天同创生物科技有限公司

  • CNAS实验室认可证书
  • 标准物质定级证书
  • 豫南检测资质认定证书
  • 质量管理体系认证证书
  • 农产品资质证书
  • 伟业计量高企认证证书
  • 中国计量测试学会合作单位
新闻
  • 产品
  • 仪器
  • 新闻
  • 帖子
  • 课堂

在线客服

牛奶和奶粉中六种聚醚类抗生素残留量的测定(二)

发布时间:2019-02-22 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:454

6 试样制备与保存

6.1 试样的制备

从全部样品中取出有代表性样品约1 kg,充分混匀,均分成两份,分别装入洁净容器内。密封后作为试样,标明标记。在抽样和制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

6.2 试样的保存

将试样于4℃保存。

7 测定方法

7.1 提取

7.1.1 牛奶样品

称取10.0g混匀的试样于50mL聚丙烯离心管中,加无水硫酸钠(4.8)约10g和乙腈(4.2)2×20mL,涡旋混匀1 min,振荡10 min,以3000r/min离心3 min。合并上清液,加10 mL乙腈饱和的正己烷(4.5),涡旋1 min,弃去正己烷,减压浓缩至近干。用4 mL甲醇溶液(4.10)溶解残渣,待净化。

7.1.2 奶粉样品

称取12.5g奶粉于烧杯中,加适量35℃~50℃水将其溶解,待冷却至室温后,用水定容至100 mL,充分混匀。量取10.0g样品溶液于50 mL聚丙烯离心管中,按7.1.1步骤提取。

7.2 净化

将7.1所得的样品溶液加载到固相萃取柱中,并用2 mL甲醇溶液(4.10)淋洗浓缩瓶,并入固相萃取柱,依次用5 mL水和3 mL甲醇溶液(4.10)淋洗柱体,4 mL甲醇(4.3)洗脱。用氮气吹干仪将洗脱液吹干,用1.0 mL甲醇溶解,过0.2 um滤膜,供液相色谱-串联质谱测定。

7.3 基质标准工作溶液的制备

称取6份阴性样品各10.0g,置于50 mL具塞的聚丙烯管中,分别加入不同体积的六种聚醚类抗生素的标准工作溶液(4.13),按6.1和6.2步骤操作。制备成浓度为1.0 ng/mL、5.0ng/mL、10.0 ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL、100.0 ng/mL的基质标准工作溶液。

7.4 测定条件

7.4.1 液相色谱参考条件

液相色谱参考条件如下:

a)色谱柱:BEH C18,1.7mm, 50 mm×2.1 mm(内径)或相当者;

b)柱温:40℃;

c)进样量:5.0uL;

d)流动相:流动相A:甲醇(4.3),流动相B:水系流动相(4.9)。洗脱程序及流速见表1。

表1 流动相梯度程序及流速

7.4.2串联质谱参考条件

串联质谱参考条件如下:

a)离子源:电喷雾离子源;

b)扫描方式:正离子扫描;

c)检测方式:多反应监测;

d)毛细管电压:2.8 kV;

e)离子源温度:110℃;

f)去溶剂气温度:380℃;

g)去溶剂气(氮气)流量:600 L/h ;

h)锥孔气(氮气)流量:50 L/h;

i)碰撞气流量:0.1L/h;

J)锥孔电压、碰撞能量和驻留时间等质谱参数及母离子和子离子详见表2。

表2 六种聚醚类抗生素的质谱参数和保留时间

文章来源:《常用兽药残留量检测方法》

版权与免责声明:转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用,必须保留本网注明的"稿件来源",并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起两周内与本网联系,否则视为放弃相关权利。

评论

登录后才可以评论

立即登录
分享到微信
关闭
普天同创
请告知您的电话号码,我们将立即回电

通话对您免费,请放心接听

温馨提示:

1.手机直接输入,座机前请加区号 如18601949136,010-58103629

2.我们将根据您提供的电话号码,立即回电,请注意接听

3.因为您是被叫方,通话对您免费,请放心接听