北京普天同创生物科技有限公司
6 试样制备与保存
6.1 试样的制备
从全部样品中取出有代表性样品约1 kg,充分混匀,均分成两份,分别装入洁净容器内。密封后作为试样,标明标记。在抽样和制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
6.2 试样的保存
将试样于4℃保存。
7 测定方法
7.1 提取
7.1.1 牛奶样品
称取10.0g混匀的试样于50mL聚丙烯离心管中,加无水硫酸钠(4.8)约10g和乙腈(4.2)2×20mL,涡旋混匀1 min,振荡10 min,以3000r/min离心3 min。合并上清液,加10 mL乙腈饱和的正己烷(4.5),涡旋1 min,弃去正己烷,减压浓缩至近干。用4 mL甲醇溶液(4.10)溶解残渣,待净化。
7.1.2 奶粉样品
称取12.5g奶粉于烧杯中,加适量35℃~50℃水将其溶解,待冷却至室温后,用水定容至100 mL,充分混匀。量取10.0g样品溶液于50 mL聚丙烯离心管中,按7.1.1步骤提取。
7.2 净化
将7.1所得的样品溶液加载到固相萃取柱中,并用2 mL甲醇溶液(4.10)淋洗浓缩瓶,并入固相萃取柱,依次用5 mL水和3 mL甲醇溶液(4.10)淋洗柱体,4 mL甲醇(4.3)洗脱。用氮气吹干仪将洗脱液吹干,用1.0 mL甲醇溶解,过0.2 um滤膜,供液相色谱-串联质谱测定。
7.3 基质标准工作溶液的制备
称取6份阴性样品各10.0g,置于50 mL具塞的聚丙烯管中,分别加入不同体积的六种聚醚类抗生素的标准工作溶液(4.13),按6.1和6.2步骤操作。制备成浓度为1.0 ng/mL、5.0ng/mL、10.0 ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL、100.0 ng/mL的基质标准工作溶液。
7.4 测定条件
7.4.1 液相色谱参考条件
液相色谱参考条件如下:
a)色谱柱:BEH C18,1.7mm, 50 mm×2.1 mm(内径)或相当者;
b)柱温:40℃;
c)进样量:5.0uL;
d)流动相:流动相A:甲醇(4.3),流动相B:水系流动相(4.9)。洗脱程序及流速见表1。
表1 流动相梯度程序及流速
7.4.2串联质谱参考条件
串联质谱参考条件如下:
a)离子源:电喷雾离子源;
b)扫描方式:正离子扫描;
c)检测方式:多反应监测;
d)毛细管电压:2.8 kV;
e)离子源温度:110℃;
f)去溶剂气温度:380℃;
g)去溶剂气(氮气)流量:600 L/h ;
h)锥孔气(氮气)流量:50 L/h;
i)碰撞气流量:0.1L/h;
J)锥孔电压、碰撞能量和驻留时间等质谱参数及母离子和子离子详见表2。
表2 六种聚醚类抗生素的质谱参数和保留时间
文章来源:《常用兽药残留量检测方法》
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