4.11.11 二氧化钛含量

4.11.11.1 范围

本方法规定了橡胶制品中二氧化钛(TiO₂)含量的测定方法。

本方法也适用于橡胶制品灰分中二氧化钛的定性检测，用焦硫酸钾将橡胶制品的灰分熔融，将熔融混合物溶解在稀硫酸溶液中，可与过氧化氢形成有色的钛络合物。

4.11.11.2 试剂

4.11.11.2.1 过氧化氢溶液(3%)(H₂O₂)

4.11.11.2.2 磷酸(H₃PO₄)

4.11.11.2.3 焦硫酸钾(K₂S₂O₇)。粉末状。

4.11.11.2.4 二氧化钛(MO₂)

4.11.11.3 仪器

4.11.11.3.1 分光光度计(见GB/T 8322)

分光光度计或滤色光度计适用于在波长约为416 nm时吸光度的测定。它配有厚度为1cm～3 cm的吸收池。

4.11.11.4 光电电度计的校准

4.11.11.4.1 准确称取0.125 g二氧化钛放入30 mL铂坩埚中，加6g粉末状熔融的K₂S₂O₇、2滴～3滴硫酸溶液，缓慢加热坩埚至焦硫酸盐熔融，渐渐增加热量至坩埚底部暗红，并继续加热至二氧化钛完全熔化。冷却，同时小心的沿坩埚壁碾碎熔融物以促进熔融物的溶解。将坩埚和内容物一起放入盛有50 mL水的150mL烧杯中，保持搅拌，小心加入25 mL硫酸溶液，盖上烧杯，慢慢煮沸直到完全溶解，除去热源，用玻璃棒将坩埚从烧杯中取出，用硫酸溶液(6V+100V)洗涤，冷却，将溶液转移到250 mL容量瓶中，用硫酸溶液(6V+100V)冲洗，用水稀释至刻度，混匀。按相同操作做空白实验。

4.11.11.4.2 若用吸收池为1 cm的光电光度计来测定吸光度，操作按4.11.11.4.2.1和4.11.11.4.2.2。若这个测定用滤色光度计，操作按4.11.11.4.2.3。

4.11.11.4.2.1吸取15 mL的标准钛溶液到50 mL容量瓶中，加入2 mL磷酸(4.11.11.2.2)和5 mL的过氧化氢溶液(4.11.11.2.1)，用硫酸溶液(6V+100V)稀释至刻度，停放5 min，用1 cm吸收池在416 nm下测定吸光度，参比池用硫酸溶液(6V+100V)作参比溶液。以同样方法稀释空白试液，测定它的吸光度。

4.11.11.4.2.2 二氧化钛吸光度用a表示，按公式(47)计算：

式中：

A_A—含钛稀释液的吸光度；

A_B—稀释后空白液的吸光度；

C—溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

D—每毫升原始溶液二氧化钛的质量，单位为毫克(mg)。

4.11.11.4 2.3 校准曲线：在加了2 mL磷酸溶液(H₃PO₄)和5 mL过氧化氢(H₂O₂)(3%)后，用硫酸溶液(6V+100V)稀释每一份液和空白液至50 mL，用滤色光度计测定它们的吸收率，以硫酸溶液(6V+100V)作参比，所用滤波器在416 nm或附近具有最大透射率。以每立方厘米溶液所含二氧化钛的毫克数与溶液的吸收率和以同样方式稀释的空白液吸收率的差作校准曲线，只能用在0.15～1.5之间的吸收率值。

4.11.11.5 分析步骤

4.11.11.5.1 准确称量50mg～60mg橡胶制品的胶样，放入铂坩埚中，若已知二氧化钛大概含量，选择合适的样品以保证吸收率值0.15～1.3之间。将坩埚和样品放在冷的马福炉中，加热至550℃，继续加热至没有含碳物质为止。从马福炉中取出坩埚，冷却，在灰化样品上和空白坩埚里各加1.3g～2.0g熔融的焦硫酸钾粉末和2滴～3滴硫酸。慢慢加热直至焦硫酸盐熔融。渐渐增加热量直至坩埚底部暗红，继续加热10 min～15 min。这时所有残渣是二氧化硅或薪土。冷却柑涡同时小心的沿坩埚内壁旋转熔融物。

4.11.11.5.2 将坩埚和坩埚中的物质放在50 mL烧杯中，用硫酸溶液(6V+100V)覆盖。用表面皿盖上烧杯，慢慢煮沸这混合物直到除粘土和二氧化硅以外物质完全溶解，除去热源，用玻璃棒从烧杯中拿出坩埚，用硫酸溶液(6V+100V)洗涤，若这溶液不完全澄清，用滤纸或过滤坩埚过滤，用硫酸溶液(6V+100V)冲洗烧杯和滤纸，定量地转移液到50 mL容量瓶中。加2 mL磷酸溶液和5 mL过氧化氢(3%)到容量瓶中，用硫酸溶液(6V+100V稀释到刻度，混匀，让容量瓶停放5 min、4.11.11.5.3测定未知溶液和空白溶液在波长416 nm时的吸收率，以硫酸溶液(6V+100V)作为分光光度计或滤色光度计的参比液。若吸收率大于1.500，则加2 mL过氧化氢(3%)到每份溶液中，用硫酸溶液(6V+100V)稀释至已知体积。在416 nm下测定吸收率。若吸收率低于0.150，则要称取更大的样品进行测定。

4.11.11.6 计算

4.11.11.6.1 若用分光光度计测定吸收率，样品中二氧化钛的含量以质量分数D计，数值以％表示，按公式(48)计算：

式中：

A_s—样品溶液的吸收率；

A_B—空白试液的吸收率；

a—二氧化钛的吸收率；

E—1毫升吸收率为As的溶液所相当的样品毫克数。

4.11.11.6.2 若用滤色光度计测定吸收率，测出样品吸收率减空白吸收率的值，从校准曲线(4.11.11.4.2.3)查得每立方厘米溶液所相当的二氧化钛毫克数。二氧化钛的含量以质量分数D计，数值以％表示，按公式(49)计算：

式中：

A—每毫升溶液相当的二氧化钛的质量，单位为毫克(mg) ;

B—每毫升相同的溶液所相当的样品质量，单位为毫克(mg)。

4.11.11.7 再现性

同一操作者所得到的重复结果，根据样品的重量计算应在0.6％以内。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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