5.3 抽出装置，应符合GB/T 3516的规定。

5.4 干燥器。

5.5 马福炉，电加热，可控温在850℃±25℃。

6 采样

从实验室样品中取至少1.5g样品，最好从多个部位取样，以能代表整个样品。

7 试验步骤

7.1 把橡胶通过辊矩不超过0.5mm的开炼机6次，从压出胶片上剪下约0.1g～0.5g试样，如果样品不能均匀通过开炼机，那么将样品切成每边不超过1 mm的小块。

7.2 称取试样精确至0.1mg，并记录这个质量m0，用滤纸包好试样，用丙酮(4.4)抽提4h或直到与试样接触的抽提液无色为止。如果胶料中含有沥青，则用二氯甲烷抽提4h或直到与试样接触的抽提液无色为止。

未硫化的胶料不能用二氯甲烷抽提，可以采用ETA(4.5)代替丙酮和二氯甲烷。

注：如果胶料含有丙酮中不能完全溶解的材料如沥青，才需要用二氯甲烷抽提。

称样前将试样剪碎有利于抽提，为此可以让试样在最小辊矩下通过开炼机。

7.3 从滤纸中取出已抽提过的试样放在100℃±3℃烘箱中烘干，至溶剂挥发尽。

7.4 定量地将干燥后的试样放入石英舟(5.1)内，再放入燃烧管(5.2.1)靠近氮气入口处。

7.5 用入口连接器关上燃烧管，并与氮气源连接，将燃烧管插入已加热至850℃±25℃的管式炉(5.2.2)中，但让石英舟处在燃烧管冷端，管子的另一端与气体吸收装置(5.2.5)相连。

7.6 将氮气以200 cm³/min流量通入燃烧管，通藏5 min以上，以便清除燃烧管内的空气。

7.7 降低氮气流至约100 cm³/min，在5 min之内慢慢将石英舟移到燃烧管加热区。

7.8 让石英舟放在加热区保持5 min，使试样完全裂解。

7.9 石英舟移到燃烧管(5.2.1)的冷端冷却10 min，并保持燃烧管继续通氮气。

7.10 将石英舟放入干燥器(5.4)内，待完全冷却后，称量(精确至0.1mg)，记录此数据m₁。

7.11 再将石英舟放到燃烧管(5.2.1)内用入口连接器关上燃烧管，并将进气系统侧管与氧气或空气源相连，让通过的气体流量达到100 cm³/min，将石英舟移至加热区，直到所有炭黑被完全燃尽。

7.12 7.11的操作亦可改为，把石英舟移入马福炉(5.5)内，在850℃±25℃条件下，直到炭黑燃尽。

7.13 把石英舟移入干燥器内，冷却至室温。

7.14 称石英舟精确至0.1mg，记录此数据m₂。

7.15 进行平行试验。

8 分析结果的表述

炭黑含量以炭黑的质量分数X计，数值以百分数表示，按下式计算：

式中：

m₀—试样的质量，单位为克(g);

m₁—氮气中加热后石英舟和内容物的质量，单位为克(g)；

m₂—在氧或空气中炭黑燃烧后石英舟和残留物的质量，单位为克(g)。

注1：试样可以从预先已抽提过的胶料中得到，此时由溶剂抽出量的修正可以获得试样质量m0。

注2：若市场购买炭黑中含有任何在850℃下可挥发物质，它在氮气中裂解时亦会失去。因此，所求炭黑含量最终结果亦会少于这个量，此时若炭黑类型和厂家是已知的，则可以进行适当修正。

9 试验报告

试验报告应包括以下内容：

a)所采用的标准；

b)鉴别样品所需的全部细节；

c)2个结果的平均值和表述结果的单位；

d)测定中任何不正常的现象；

e)任何所采用的标准和所参照标准中不包括的任何操作，以及任何任选的操作；

f)试验日期。

相关链接：橡胶炭黑含量的测定—热解法（一）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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