警告—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1 范围

本标准规定了用热解法测定橡胶中炭黑含量的方法。

本标准适用于以下几种聚合物的硫化橡胶和混炼橡胶：

—天然橡胶或异戊橡胶；

—顺丁橡胶；

—丁苯橡胶；

—丁基橡胶；

—丙烯酸酯橡胶；

—乙丙橡胶；

—聚醚；

—衍生的聚乙烯化合物；

—硅橡胶；

—氟硅橡胶；

—氯磺化聚乙烯(氯的质量分数小于30％)。

但不能加有在热解过程中有含炭的残余物形成的物质如：铅盐、钴盐、石墨、酚醛树脂和其他树脂，沥青或纤维素等。

如果含有氧化铝或碳酸钙之类的无机配合剂，在热解温度下将引起分解、脱水或由于卤化聚合物存在而形成易挥发的卤化物，因此本方法的准确度将受到影响。

本方法既不适用于氯丁橡胶，也不适用于丙烯腈质量分数高于30％的丁腈橡胶。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 3516橡胶中溶剂抽出物的测定(GB/T 3516-1994,neq ISO 1407:1988)

3 原理

试样用合适的溶剂抽提并干燥，于850℃氮气流中热解有机组分，然后于850℃氧气或空气流中燃尽炭黑，根据两次质量之差计算炭黑含量。

4 试剂

警告：在执行此方法时，所有公认的有关健康和安全的防范措施都应有效，所有试验都应在通风橱中进行。

分析时，除非另有说明，只能使用分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。

4.1 氮气：干燥且不含有氧。

注：使用工业用“不含氧的氮气”需进一步纯化。

4.2 氧气或空气：干燥气体。

4.3 二甲苯：化学纯。

4.4 丙酮。

4.5 乙醇-甲苯共沸物(ETA)

混合7体积无水乙醇和3体积甲苯或混合7体积工业乙醇和3体积甲苯，然后与无水氧化钙(或生石灰)煮沸回流4 h,蒸馏共沸物，同时收集共沸物沸点和不超过共沸物沸点1℃的馏分，用于试验。

5 仪器

一般实验室仪器和以下装置：

5.1 石英舟：长50 mm～60 mm，一端带柄。

5.2 管式炉装置(见图1)由以下部件构成：

图1 管式炉装置

5.2.1 燃烧管，由石英制得，其内径应足以令石英舟容易推入或取出。燃烧管至少要比管式炉(5.2.2)长30 cm，管子的一端应备有氮气导入系统，另一端应备有热解过程中产生的气体的导出装置。

5.2.2 水平管式炉，其内径应足以令燃烧管(5.2.1)伸入到管式炉的加热部分。管式炉由电加热，可控温在850℃±25℃并配备有温度指示装置。

5.2.3 带钩的石英棒，应有足够的长度可以整个穿过燃烧管(5.2.1)和进气管(5.2.4)，石英棒应与进气管中的橡胶管紧密接触。

5.2.4 进气管，进气侧管供氮气另配有短橡胶管可以紧紧插入石英棒(5.2.3)，但仍可以推入和拉出燃烧管(5.2.1)，进气系统所用管材应由增塑PVC或其他对氧和水蒸气低渗透的材料制成。

5.2.5 气体吸收装置，包括与燃烧管(5.2.1)出口相连接的橡胶管，橡胶管另一端与易凝聚的气体吸收器[2个加二甲苯(4.3)的气体洗涤瓶]相连。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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