三、脆碎度

片剂的脆碎度检查法是指片剂在规定的脆碎度检查仪圆筒中滚动100次后减失重量的百分数，用于检查非包衣片剂的脆碎情况及其他物理强度，如压碎强度等。片剂的脆碎度照片剂脆碎度检查法(《中国药典》2015年版通则0923)进行检查。

(一)操作方法及注意事项

每次试验，取供试品若干片(片重为0.65g或以下者)，使其总重约为6.5g;平均片重大于0.65g的供试品，取样品10片进行试验。用吹风机吹去片剂脱落的粉末，精密称重，置圆筒中，转动100次。取出，同法除去粉末，精密称重。

如供试品的形状或大小使片剂在圆筒中形成不规则滚动时，可调节圆筒的底座，使与桌面成约10o的角，试验时片剂不再聚集，能顺利下落；对于形状或大小在圆筒中形成严重不规则滚动或特殊工艺生产的片剂，不适于本法检查，可不进行脆碎度检查；对易吸水的制剂，操作时应注意防止吸湿(通常控制相对湿度小于40%)。

(二)结果与判定

1．如检出断裂、龟裂或粉碎片的供试品，即判为不符合规定。

2．未检出断裂、龟裂或粉碎片，且其减失重量未超过1％时，判为符合规定。

3.若减失重量超过1%，应另取供试品复测2次。3次的平均减失重量未超过1％时，且未检出断裂、龟裂或粉碎片，判为符合规定；3次的平均减失重量超过1％时，判为不符合规定。

四、分散均匀性

分散片系指在水中能迅速崩解并均匀分散的片剂。片剂分散后形成较均匀的混悬液，从而起到在体内吸收快、生物利用度高的作用。由于受处方设计、辅料选用以及制备工艺等因素的影响，可引起片剂的崩解时间、颗粒大小的差异。片剂分散均匀性检查的目的在于控制片剂的分散均匀程度，保证临床用药的疗效。

(一)操作方法及注意事项

取供试品6片，照崩解时限检查法(《中国药典》2015年版通则0921)检查，不锈钢丝网的筛孔内径为710um，水温调节在15～25℃。

水及水浴的温度均应控制在15～25℃范围内。自供试品加入水中起，开始计时，并在水中往复运动3分钟。

(二)结果与判定

1．供试品在3分钟内全部崩解成混悬液并通过内径为710um的筛孔，判为符合规定。

2．供试品在3分钟内不能全部崩解或混悬液不能全部通过内径为710um的筛孔，均判为不符合规定。

五、含量均匀度

含量均匀度系指小剂量的固体、半固体和非均相液体的单剂量制剂的每一个单剂含量符合标示量的程度。除另有规定外，片剂、硬胶囊剂、颗粒剂或散剂等，每一个单剂标示量小于25 mg或主药含量小于每一个单剂重量25％者；药物间或药物与辅料间采用混粉工艺制成的注射用无菌粉末；内充非均相溶液的软胶囊；单剂量包装的口服混悬液、透皮贴剂和栓剂等品种项下规定含量均匀度应符合要求的制剂，均应检查含量均匀度。复方制剂仅检查符合上述条件的组分，多种维生素或微量元素一般不检查含量均匀度。凡检查含量均匀度的制剂，一般不再检查重量差异；当全部主成分均进行含量均匀度检查时，复方制剂一般亦不再检查重量差异。

(一)检查方法

除另有规定外，取供试品10片，如需要复试，另取20片，取样应随机抽取。照各品种项

下规定的方法，分别测定每一个单剂以标示量为100的相对含量X_i，求其均值和标准差S以及标示量与均值之差的绝对值A(A=|100-|)。

(二)结果与判定

1．如A+2.2S≤L，则供试品的含量均匀度符合规定。

2．若A+S>L，则不符合规定。

3．若A+2.2S>L，且A+S≤L，则应另取20片复试。根据初、复试结果，计算30片的均值、标准差S和标示量与均值之差的绝对值A。当A≤0.25L时，若A²+S²≤0.25L2，则供试品的含量均匀度符合规定；若A²+S²>0. 25L²，则不符合规定。当A>0.25L时，若A+1.7S>L，则供试品的含量均匀度符合规定；若A+1.7S>L，则不符合规定。

上述公式中L为规定值，除另有规定外，L=15.0；单剂量包装的口服混悬液，内充非均相溶液的软胶囊，胶囊型或泡囊型粉雾剂，单剂量包装的眼用、耳用、鼻用混悬剂，固体或半固体制剂L=20.0；透皮贴剂、栓剂L=25.0。如该品种项下规定含量均匀度的限度为±20%或其他数值时，L=20.0或其他相应的数值。不同L值对应参数计算结果见表11-2。

表11-2 不同L值对应参数计算结果表

4．当含量限度上下限的平均值(T)大于100.0(%)时，若X<100.0，则A=100；若100.0≤≤T，则A=0;若>T，则A=-T。同上法计算，判定结果，即得。若T<100.0(%)时，应按照品种项下的规定计算A值。

5．在含量测定与含量均匀度检查所用的检测方法不同时，而且含量均匀度未能从响应值求出每片含量情况下，可取供试品10片，照该品种含量均匀度项下规定的方法，分别测定，得仪器测得的响应值Yi(可为吸光度、峰面积等)，求其均值。另由含量测定法测得以标示量为100的含量XA，由XA除以响应值的均值，得比例系数K(K=XA/)。将上述诸响应值Y与K相乘，求得每片以标示量为100的相对含量(%)x_i(x_i=KY_i)，同上法求和S以及A，计算，判定结果，即得。如需复试，应另取20个，按上述方法测定，计算30个单剂的均值、比例系数K、相对含量(%)X、标准差S和A，判定结果，即得。

六、微生物限度

片剂的微生物限度照非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法(《中国药典》2015年版通则1105)和控制菌检查法(《中国药典》2015年版通则1106)及非无菌药品微生物限度标准(《中国药典》2015年版通则1107)检查，应符合规定。

非无菌产品微生物限度的检查方法、注意事项、结果与判定等详见本丛书之《实用药品微生物检验检测技术指南》。

相关链接：口服固体制剂（二）

文章来源：《实用化学药品检验检测技术指南》

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