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食品中甜味剂检验(一)

发布时间:2018-11-30 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1236

一、概述

甜味剂(sweetener)是指赋予食品以甜味的物质。甜味剂是世界各地使用最多的一类食品添加剂,在食品工业中占有十分重要的地位。甜味剂种类较多,按照其化学结构和性质可分为糖类甜味剂和非糖类甜味剂;按来源可分为人工合成甜味剂和天然甜味剂;按营养价值可分为营养型甜味剂和非营养型甜味剂。

天然甜味剂是指从植物组织中提取出来的甜味物质,主要有糖醇类(木糖醇山梨糖醇等)和非糖醇类(甘草、甜菊糖苷等)两类。人工合成甜味剂是指一些具有甜味的非糖类化学物质,甜度一般比蔗糖高数十倍甚至数百倍,不具有任何营养价值,主要有糖精、环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)、天门冬酰苯丙氨酸甲酯歇阿斯巴甜)、三氯蔗糖等。近年来,陆续发现某些人工合成甜味剂对人体具有潜在的危害。

食品中甜味剂的测定方法主要有高效液相色谱法、气相色谱法、紫外分光光度法、薄层色谱法等。

二、食品中糖精钠检验

糖精(saccharin),邻苯磺酰亚胺,白色结晶粉末,对热不稳定,易溶于乙醚乙醇,难溶于水,因此,常使用其钠盐。糖精钠(sodium saccharin),即邻苯磺酰亚胺钠盐,是人工合成的非营养型甜味剂,甜度为蔗糖的300500倍,无色结晶或稍带白色的结晶性粉末,易溶于水,不溶于乙醚三氯甲烷等有机溶剂,在酸性条件下加热会失去甜味,并形成苦味的邻氨基磺酰苯甲酸,在中性和弱碱性条件下较稳定。糖精钠的结构式为:

糖精钠被摄入人体后,不能被机体吸收利用,大部分随尿液排出体外,不为机体提供能量,无营养价值。糖精钠对动物的急性毒性作用较低,其致癌作用一直存在争议,考虑到其对人体的安全性,FAOIWHO食品添加剂委员会规定糖精钠的ADI(每日允许摄入量)值为0~5mg/kg。

我国《食品添加剂使用标准》(GB 2760)中明确规定了糖精钠的允许使用范围。以糖精计,腌渍蔬菜、饮料、糕点、冷饮、饼干、面包、配制酒等,最大使用量为0.15g/kg;熟制豆类(五香豆、炒豆)、脱壳熟制坚果与籽类、蜜饯凉果、新型豆制品(大豆蛋白膨化食品、大豆素肉等)的最大使用量为1 g/kg,带壳熟制坚果与籽类的最大使用量为1.2g/kg。

食品中糖精钠测定的常用方法有高效液相色谱法(GB/T 5009.28)、薄层色谱法、离子选择电极法、荧光分光光度法、紫外分光光度法等。高效液相色谱法最常用,可用于检测配制酒、果汁类、汽水等样品,具有灵敏度高、操作简便、重现性好、测定准确等优点;薄层色谱法主要用于检测饮料、汽水、果汁、果酱、酱油、饼干、糕点等样品,具有实验条件简单、适用性广等特点,但只能做定性和半定量分析,样品提取和分离过程比较繁杂,易受食品成分等因素影响,因此,影响其重现性和回收率。

(一)高效液相色谱法

1.原理样品经处理后进行高效液相色谱仪色谱分析。经反相色谱柱(C18柱)分离后,用紫外检测器于230nm波长下检测,根据保留时间和峰面积进行定性、定量分析。

2.分析步骤

(1)样品处理:①碳酸饮料、葡萄酒、果酒等液体样品:样品中如含有乙醇加热去除,用氨水调pH约为7,加水定容,滤膜过滤待测;②含蛋白质较多的乳饮料、植物蛋白饮料等液体样品:样品依次加入亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白质,加水定容,离心,上清液滤膜过滤后待测;③含胶基的果冻、凝胶糖果、胶基糖果样品:试样加水分散,氨水调pH约为7,水浴后超声,冷却,加水定容,滤膜过滤待测;④奶油、油脂类样品:试样用正己烷重复萃取二次,合并正己烷提取液,用乙酸盐萃取两次,定容,滤膜过滤待测。

(2)测定:色谱参考条件为C18色谱柱(150mm×4.6mm, 5um);流动相:甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液(5+95);流速:1ml/min;检测器:紫外检测器,波长230nm。

在上述色谱条件下,测定标准系列,绘制标准曲线,然后测定样品处理液,标准曲线法定量。

3.方法说明由于被测样品溶液的pH对于检测结果和色谱柱的使用寿命有影响,因此,将pH调至中性为宜。本方法可同时测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠,出峰顺序为苯甲酸、山梨酸和糖精钠,检出限分别为1.8mg/kg、1.2mg/kg、3.0mg/kg。

(二)薄层色谱法

1.原理在酸性条件下,食品样品中的糖精钠用乙醚提取,浓缩后去除乙醚,用乙醇溶解,点样于聚酰胺薄层板上,展开,使待测组分分离,显色后与标准比较,进行定性和半定量测定。

2.分析步骤

(1)样品处理:①饮料、汽水、冰棍等:如样品中含有二氧化碳,加热除去;如样品中含有酒精,加4%氢氧化钠溶液使其呈碱性,在沸水浴中加热除去;②酱油、果汁、果酱等:样品加入硫酸铜氢氧化钠除去蛋白;③固体果汁粉等:样品加水加温溶解,放冷;④糕点、饼干等蛋白质、脂肪、淀粉多的食品:样品放入氢氧化钠溶液中进行透析,透析液经盐酸调节pH后,加入硫酸铜氢氧化钠除去蛋白;将上述处理后的样液分别加入盐酸酸化,用乙醚提取待测物,洗涤乙醚层,经无水硫酸钠脱水后,挥发除去乙醚,加入乙醇溶解残留物,待分析。

(2)测定:将样品提取液和糖精钠标准溶液在薄层板上点样,用正丁醇-氨水-无水乙醇(7+1+2)作展开剂,展开,取出薄层板,挥干,喷显色剂,斑点显黄色,依据标准点和样品点的比移值进行定性,根据斑点的颜色深浅进行半定量测定。

3.方法说明

(1)如样品中含有二氧化碳,样品提取时容易产生大量气体,故应先加热去除。在酸性条件下糖精钠可以变成糖精,易溶于乙醚,因此,样品中的糖精钠在酸性条件下用乙醚提取。

(2)聚酰胺薄层板干燥后,应经80℃活化,保存于干燥器内。也可以用异丙醇-氨水-无水乙醇(7+1+2)做展开剂。

(3)本方法可同时测定苯甲酸山梨酸环己基氨基磺酸钠等添加剂。

文章来源:《食品理化检验》

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