1 测量方法

1.1仪器与试剂

单元素铜标准溶液(1000mg/L)；原子吸收光谱仪(火焰法)；分度吸量管(A级，1mL)；单标线吸量管(A级，1mL)；单标线容量瓶(10mL, A级)；单标线容量瓶(100mL, A级);5％硝酸溶液；水。

1.2测定方法及程序

按GB/T 15038-2006(葡萄酒、果酒通用分析方法》的方法测定。用不同质量浓度铜标准溶液系列拟合“吸收度-铜溶液浓度”标准曲线，取葡萄酒样品原液或稀释液测定吸光度，仪器自动从标准曲线方程计算试样中铜的含量并显示示值，读取示值计算样品中铜含量的测得值。

测量流程如图1所示。

实际操作的各步骤是：

①用1mL单标线吸量管(A级)吸取单元素铜标准溶液(1000mg/L，扩展不确定度U=0.7％,k=2)1mL，置100mL容量瓶(A级)中，用5％硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，得铜的标准使用液(10mg/L)100mL;

②用1mL分度吸量管(A级)分别吸取铜的标准使用液(10mg/L) 0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL置10mL容量瓶(A级)中，用5％硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，得0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L铜含量系列标准溶液各10mL；

图1 葡萄酒中铜含量测定流程

③用配有铜空心阴极灯的火焰法原子吸收分光光度计逐一测定铜含量系列标准溶液的吸光度，吸光度结果见表1;

表1 铜系列标准溶液各浓度下的吸光度测量值

仪器自动根据以上不同浓度下测得的吸光度拟合成标准曲线回归方程，见式(1):

A_标＝B_1标ρ标＋B_0标＝0.1446_ρ标＋0.0002               (1)

④取葡萄酒样品液，过滤，滤液在配有铜空心阴极灯的火焰法原子吸收分光光度计(仪器自动)测定，测得两份平行试样吸光度示值分别为0.0860、0.0838;

⑤按拟合标准曲线方程算出葡萄酒试样中铜的含量(浓度)，由仪器计算(仪器附带计算功能，仪器这一功能相当于计算器)，分别为0.593mg/L、0.578mg/L，平均值为0.586mg/L，以平均值作合格判定。由于本例中，样品无需稀释，直接作为试样(当样品铜含量超标时，可能需要将样品稀释为试样)，所以，样品的铜含量测得值为0.586mg/L。

1.3葡萄酒样品中铜含量的计算公式

由GB/T 15038-2006得，样品中铜的含量按式(2)计算：

X=A×F                (2)

式中：

X—样品中铜的含量，mg/L;

A—试样中铜的含量，mg/L;

F—样品稀释倍数。

由于本例样品无需稀释，稀释倍数F=1，得

X＝A              (3)

即样品铜含量等于试样铜含量，为了与前述本例的回归方程及套用JJF 1135-2005的公式，设葡萄酒样品中铜含量为ρ_样品，使用回归方程计算ρ_样品：

式中：

ρ_样品—测得的葡萄酒样品中铜的含量，mg/L;

A_样—由样品测得的葡萄酒样品的吸光度，无量纲；

B_0标—校准标准曲线的截距(相当于吸光度值)，无量纲；

B_1标—校准标准曲线的斜率，L/mg。

文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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