8.6.5大气中TSP、PM₁₀的测定

总悬浮颗粒物(Total Suspended Particulate,TSP)是指能悬浮在空气中，空气动力学当量直径≤100um的颗粒。它源自烟雾、尘埃、煤灰或冷凝气化物的固体或液态水珠，能长时间悬浮于空气中，包括碳基、硫酸盐及硝酸盐粒子。是大气质量评价中的一个通用的重要污染指标。

通常把粒径在10um以下的颗粒物称为PM₁₀，又称为可吸入颗粒物(IP)。可吸入颗粒物(PM₁₀)在环境空气中持续的时间很长，对人体健康和大气能见度影响都很大。一些颗粒物来自污染源的直接排放，比如烟囱与车辆。另一些则是由环境空气中硫的氧化物、氮氧化物、挥发性有机化合物及其他化合物互相作用形成的细小颗粒物，它们的化学和物理组成依地点、气候、一年中的季节不同而变化很大。可吸入颗粒物通常来自未铺沥青、水泥的路面上行驶的机动车、材料的破碎碾磨处理过程以及被风扬起的尘土。

大气中TSP、PM₁₀ 均采用重量法进行测定。通过抽取一定体积的空气，通过已恒重的滤膜，空气中悬浮微粒物被阻留在滤膜上，粒径在100 um以下的即为总悬浮微粒TSP，而粒径在10 um以下的微粒总和即为PM₁₀。根据采样前、后滤膜重量之差及采样体积，一可计算TSP、PM₁₀的质量浓度。

8.6.6矿化度与矿物油的测定

8.6.6.1矿化度的测定

矿化度用于评价水中的总含盐量，是农田灌溉用水适用性评价的主要指标之一。对无污染的水样，测得的矿化度值与该水样在103～105℃烘干的总可滤残渣值接近。

矿化度的测定：取适量经过滤去除悬浮物和沉降物的水样于称至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，加过氧化氢除去有机物并蒸干，移至103～105℃烘箱中烘干至恒重，计算出矿化度。

8.6.6.2矿物油的测定

水中的矿物油来自工业废水和生活污水。工业废水中石油类污染物主要来自原油开采、加工及各种炼制油的使用部门。矿物油漂浮在水表面，影响空气与水体界面间的氧交换；分散于水中的油可被微生物氧化分解，使水质恶化。

重量法测定矿物油的原理是以硫酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，然后蒸发除去石油醚，称量残渣重，计算矿物油含量。重量法适于测定10 mg/L以上的含油水样。

8.6.7可溶性硫酸盐中硫的测定(氯化钡沉淀法)

将试样溶解酸化后，以BaCl₂溶液为沉淀剂，将试样中的SO₄^2-沉淀生成BaSO₄，其反应式如下：

Ba²⁺+SO₄^2-=BaSO₄↓

陈化后，沉淀经过滤、洗涤和灼烧至恒重。根据所得BaSO₄形式的称量，一可计算试样中含硫质量分数。如果上述重量分析法的结果要求不需十分精确，可利用玻璃砂芯坩埚抽滤BaSO₄沉淀、烘干、称量。可缩短实验操作时间，适用于工业生产过程的快速分析。

BaSO₄沉淀的性质稳定，溶解度小，但是BaSO₄是一种细晶形沉淀，要注意控制条件生成较大晶体的BaSO₄。因此，必须在热的稀盐酸溶液中，在不断搅拌下缓缓滴加沉淀剂BaCl₂稀溶液，陈化后，得到较粗颗粒的BaSO₄沉淀。若试样是可溶性硫酸盐，用水溶解时，有水不溶残渣，应过滤除去。试样中若含有Fe³⁺等将干扰测定，应在加BaCl₂沉淀之前，加入1％的EDTA溶液掩蔽。

8.6.8钢铁中N₁²⁺的测定(丁二酮肪重量法)

丁二酮肟又叫作二甲基乙二肟、丁二肟、秋加叶夫试剂、镍试剂等。该试剂难溶于水，Co²⁺、Cu²⁺、Zn²⁺等与它生成水溶性的配合物，但只有Ni²⁺、Pb²⁺、Pt²⁺、Fe²⁺能与它生成沉淀。在弱酸性或氨性溶液中，丁二酮肟与Ni²⁺生成鲜红色螯合物Ni(C₄H₇O₂N₂)沉淀，沉淀组成恒定，可烘干后直接称重，是一种选择性很高的试剂，常用于重量法测定钢铁中的镍。

在测定钢铁中的镍时，将试样用酸溶解，然后加入酒石酸，并用氨水调节成pH=8～9的氨性溶液，加入丁二酮肟有机沉淀剂，就生成丁二酮镍沉淀，其反应式为：

由于Fe³⁺、Al³⁺、Cr³⁺等在氨性溶液中能生成水合氧化物沉淀，干扰测定，常用柠檬酸或酒石酸进行掩蔽。当试样中含钙量高时，由于酒石酸钙的溶解度小，采用柠檬酸作掩蔽剂较好；少量铜、砷、锑存在不干扰。

文章来源：《分析化学分析方法的原理及应用研究》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。