7.6.1EDTA标准溶液的配制

EDTA难溶于水，在分析中通常使用其二钠盐配制标准溶液，也称为EDTA溶液。乙二胺四乙酸二钠盐经提纯后可作为基准物质，直接配制成标准溶液。由于乙二胺四乙酸二钠盐的提纯方法较为复杂，在实验室中常采用间接法配制0.02 mol/L的溶液，也有用0.01 mol/L和0.05 mol/L等浓度的该标准溶液。

由于EDTA溶液分子中的结晶水有可能在放置的过程中失去一部分，也可能会有少量吸附水，而且配制好的溶液如果贮存在玻璃器皿中，因玻璃材质的不同，EDTA将不同程度地溶解玻璃中的Ca²⁺生成CaY,因此，EDTA标准溶液应用间接法配制且间隔一段时间后需重新标定。

EDTA溶液应当贮存在聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，以防止溶解软质玻璃中的Ca²⁺形成CaY²⁺，对滴定分析结果产生影响。

7.6.2EDTA标准溶液的标定

标定EDTA常用金属锌或氧化锌为基准物质，铬黑T或二甲酚橙为指示剂。也可用碳酸钙作基准物质。

7.6.2.1以金属锌为基准物质

将金属锌粒表面的氧化物用稀盐酸洗去，用水洗去盐酸，再用丙酮漂洗一下，沥干后于110℃烘5 min备用。精密称取锌粒约0.1 g，加稀盐酸5 mL，置水浴上温热溶解后，按以ZnO为基准物时同样的操作步骤进行标定。

7.6.2.2以氧化锌为基准物质

精密称取在800℃灼烧至恒重的基准级ZnO的质量为0.12 g，加稀盐酸3 mL使溶解，加蒸馏水25mL及甲基红指示剂1滴，滴加氨试液至溶液呈微黄色，再加蒸馏水25 mL,氨性缓冲液10 mL,铬黑T指示剂数滴，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。

如用二甲酚橙作指示剂，则当ZnO在盐酸中溶解后加蒸馏水50 mL, 0.5％二甲酚橙指示剂2～3滴，然后滴加20％的六次甲基四胺溶液至呈紫红色，再多加3 mL，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。

7.6.2.3以碳酸钙为基准物质

精密称取0.20～0.80 g CaCO₃于250 mL烧杯中，先用少量水润湿，盖上表面皿，缓慢加入6 mol/L盐酸8～15mL，使全部溶解。将溶液转移至250 mL容量瓶中。用水稀释至刻度，摇匀。

用移液管移取20.00 mL上述溶液于锥形瓶中，加入pH=10的NH₃·H₂O-NH₄CI缓冲液20 mL，以及K-B指示剂2～3滴，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点。

在测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量时常用用CaCO₃为基准物标定EDTA溶液。准确称取一定量基准物CaCO₃，加HCl溶液，其反应如下：

CaCO₃＋2HC1=CaCl₂＋CO₂↑＋H₂O

再把溶液定量转移到容量瓶中，稀释至刻度，配制成Ca²⁺标准溶液。吸取一定量Ca²⁺标准溶液，用NaOH调节溶液pH≥12，加入钙指示剂，在溶液中，钙指示剂HIn^2-与Ca²⁺形成比较稳定的配离子，此时溶液呈酒红色。其反应如下：

当用EDTA溶液滴定时，由于EDTA能与Ca²⁺形成比Caln^-配离子更稳定的配离子，因此在滴定终点附近，Caln^-配离子不断转化为较稳定的CaY^2-配离子，而钙指示剂则被游离出来，其反应可表示如下：

到滴定终点时，溶液由酒红色变纯蓝色。根据滴定消耗体积计算EDTA溶液浓度。

若有Mg²⁺共存，则Mg²⁺不仅不干扰钙的测定，而且使终点比Ca²⁺单独存在时更敏锐。当Ca²⁺、Mg²⁺共存时，终点由酒红色到纯蓝色，当Ca²⁺单独存在时则由酒红色到紫蓝色。所以测定单独存在的Ca²⁺时，常常加入少量Mg²⁺。

在有Mg²⁺共存时，以NaOH调节溶液酸度时，用量不宜过多，否则一部分Ca²⁺被Mg(OH)₂沉淀吸附，影响测定结果。

文章来源：《分析化学分析方法的原理及应用研究》

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