1 测量方法

1.1仪器与试剂等实验条件

1.1.1仪器设备

①XS205DU电子分析天平，规格：81g/220g，仪器编号：20090025，实际分度值d=0.01mg/0.1mg，检定分度值e=0.1mg/1mg;

②容量瓶100.00mL，容量允差0.10mL(A级)；

③容量瓶500.00mL，容量允差0.25mL(A级)；

④单标线吸量管5.00mL，容量允差0.015mL(A级)；

⑤岛津Shimadzu UV2600紫外分光光度计，仪器编号：20131024，比色皿：1cm，透射比的最大允差为±0.3％;

⑥10mL、25mL、100mL量筒，配制溶液使用。

1.1.2试剂

氢氧化钠、盐酸、纯水。

1.1.3实验环境温湿度

温度：(20±5.0)℃；相对湿度：<80％。

1.2测定方法

1.2.1定义

文章标题中的“别嘌醇片含量”是别嘌醇片中别嘌醇标示百分含量，是指样品中别嘌醇含量与标示量的比值。

1.2.2操作过程

测量方法依据《中国药典》2010年版二部第352页“别嘌醇片”(与《中国药典》2015年版二部485页“别漂醇片”相同)、附录Ⅳ A附录23页“紫外-可见分光光度法”(与《中国药典》2015年版四部通则0401项39页相同)以及《中国药品检验标准操作规范》2010年版58页“吸收系数测定法”的规定。

操作步骤如下：

取别嘌醇片20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于别嘌醇0.1g)，置100.00mL容量瓶中，加0.2％氢氧化钠溶液20mL，振荡15min使别嘌醇溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取滤液5.00mL，置500.00mL容量瓶中，用盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度，摇匀。按照紫外-可见分光光度法，在250nm的波长处测定吸光度，按C5H4N4O的吸收系数()为571计算样品含量，再计算样品含量与标示量的比值，即得。取两个平行样的测量均值为测得值。

本品含别嘌醇(C₅H₄N₄O)应为标示量的93.0％～107.0％。

操作流程如图1所示：

图1 紫外分光光度法测定别嘌醇片含量操作流程

取12份平行样，测定结果见表1。

计算公式见第2节式(6)。以第一个平行样计算，B样品为：

以第二个平行样计算，B样品为：

表1 紫外测定别嘌醇片含量数据

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文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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