2 称测量模型和不确定度来源分析

2.1测量模型

本文测定是按照《中国药典》2010年版二部“阿莫西林胶囊【检查】项下阿莫西林聚合物”(P.403)，详见《中国药典》2010年版二部阿莫西林【检查】项下阿莫西林聚合物(P.402)，检测方法按照《中国药典》2010年版第二部“附录V H分子排阻法”(附录P.37)采用外标法测量阿莫西林聚合物。对照品溶液配制一份，测量五次，供试品溶液配制一份，测量一次。由上述文件规定可得阿莫西林聚合物计算公式：

式中：

W_J—样品中阿莫西林聚合物的质量，g;

W_y—样品中阿莫西林的质量，g。

其他符号与式(1)相同。

其中：

整理得：

式中各符号含义见式(1)

设整理后得：

若执行《中国药典》2015版，则：

本例执行《中国药典》2010版，X按式(4)计算。

式(4)中：

ρ_s—对照品溶液质量浓度，g/mL;

P_t—供试品溶液质量浓度，g/mL。

其他符号与式(1)相同。

X的测定值是以样品溶液的一次测定数据给出的，重复性标准不确定度不可忽略。在式(4)中还应加入重复性修正量R，则有：

Y= X+R              (5)

式中：

Y—考虑重复性影响后．样品中阿莫西林聚合物含量，％；

R—为重复性修正量，其值视为零，不确定度非零，％。

以式(5)和式(4)组合作为评定不确定度的测量模型。

2.2不确定度来源分析

不确定度来源用因果图表示，见图2和图3。各符号含义与式(5)和式(4)相同。

图2 加入R后Y的不确定度来源因果图

图3 阿莫西林聚合物含量X的不确定度来源因果图

3 台成标准不确定度表达式

式(5)为输入量不相关的测量模型，故：

式中：

u_c(Y)—考虑重复性影响后，样品中阿莫西林聚合物含量的合成标准不确定度；

u(X)—样品中阿莫西林聚合物含量的标准不确定度；

u(R)—重复性引入的标准不确定度。

式(4)中A_t=25355.2和A_s=136163.1有共同的不确定度来源，即高聚物分析系统的测量重复性，但是本仪器具有较强的随机性，且两者之值相差较大，故两者之间的相关性可以忽略。同时W_t和W_s共用一个天平，但是两者取样量相差很大，使用了电子天平的两个不同准确度的量程称量，相关性可以忽略，从而ρ_s与ρ_t的相关性也可以忽略。数字10和W_b=0.25g都是常量，不确定度值为0。故X的标准不确定度表达式为：

式中：

u_r(X)—样品中阿莫西林聚合物含量的相对标准不确定度，无量纲；

u_r(ρ_t)—供试品浓度的相对标准不确定度，无量纲；

u_r(A_t)—供试品峰面积的相对标准不确定度，无量纲；

u_r(ρ_s)—对照品浓度的相对标准不确定度，无量纲；

u_r(A_s)—对照品峰面积的相对标准不确定度，无量纲；

u_r(W_a)—平均装量的相对标准不确定度，无量纲。

相关链接：分子排阻法测定阿莫西林胶囊中阿莫西林聚合物含量的测量不确定度评定——测量方法（二）

文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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