2.1测量模型

本次测定是按照《中国药典》2010年版一部“桉油”质量标准中【含量测定】项(第389页)，检测方法按《中国药典》2010年版一部附录X L(附录第62页)桉油精含量测定法｛按照气相色谱法(附录ⅥE)(附录第38页)测定，采用内标法[同高效液相色谱法(附录ⅥD)附录第36页)项下相应的规定]，对照品溶液制备两份，每份分别进样测定三次；供试品溶液制备两份，每份分别进样测定两次｝｛与按照“《中国药典》2015年版一部‘桉油’质量标准中【含量测定】项(第413页)，检测方法按《中国药典》2015年版四部通则2203桉油精含量测定法(第203页)。桉油精含量测定法照气相色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0521) (四部第61页)测定，采用内标法[高效液相色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0512)(四部第61页)项下相应的规定］”的做法一致)。综合上述各个文件的规定，又依据GB3102.8-1993《物理化学和分子物理学的量和单位》并考虑便于识别，符号(含下标)稍作改变，经推导，样品中桉油精的含量y的计算公式如下：

式中：

y—样品中桉油精的含量，％；

m_对—桉油精对照品的称取质量，g；

V_对—对照溶液的体积，mL;

A_供—供试品桉油精峰的峰面积，pA·s;

A_对内—对照品内标峰面积，pA·s;

ρ_对内—对照溶液中内标的质量浓度，g/mL;

m_供—供试品的取样量，g；

V_供—供试品溶液的体积，mL；

A_供内—供试品内标峰面积，pA·s；

A_对—对照品桉油精峰的峰面积，pA·s；

ρ_供内—供试品溶液中内标的质量浓度，g/mL;

设,考虑相关性，设整理后得：

式中：

y—样品中桉油精的含量，与式(1)相同，％；

ρ_对—对照溶液中桉油精的质量浓度，g/mL;

F_A供—供试品中桉油精与内标物的峰面积比，无量纲；

F_ρ内—对照溶液与供试品溶液中内标物的质量浓度比，无量纲；

ρ_供—供试品溶液中样品质量的质量浓度，g/mL;

F_A对—对照品中桉油精与内标物的峰面积比，无量纲。

考虑便于处理相关性，再设，对式(2)进一步整理得：

式中：

F_A—F_A供和F_A对的比值，无量纲；

其余符号的含义见式(2)。

考虑测量重复性修正量R后，桉油精的含量用y_R(％)表示，则：

y_R＝y+R           (4)

式中：

y_R—考虑测量重复性影响量R后，桉油精的含量，％；

y—样品中桉油精的含量，与式(1)、式(2)相同，％；

R—y的测量重复性修正量，其值为零，不确定度非零，％。

以式(4)和式(3)作为评定不确定度的测量模型。

2.2不确定度来源分析

测得值的不确定度来源分析如下：

由式(4)作因果图，见图2：

图2  y_R的不确定度来源因果图

图2中R的不确定度来源由重复性测量数据确定，y的不确定度来源由图3进一步说明。

由式(3)作因果图，见图3：

图3 桉油精含量y的不确定度来源因果图

注：鉴于中国食品药品检定研究院提供的桉油精及环己酮标准物质并未给出纯度的不确定度，本例无法对该小分量进行评定，只好忽略之。

相关链接：桉油中桉油精含量的测量不确定度评定——测量方法

文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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