1．1依据文件

《中国药典》2010年版一部附录XC桉油精含量测定法(附录第62页)(与《中国药典》2015年版四部通则2203桉油精含量测定法(第203页)一致)。

1.2实验条件

1.2.1仪器设备

仪器设备见表1:

表1 仪器设备

1.2.2标准物质

使用的标准物质列于表2。

1.2.3分析试剂

正己烷：分析纯，体积膨胀系数a=1.3607×10-3℃^-1。

表2 使用的标准物质

1.2.4实验环境

实验室温度：控制在17℃～23℃；相对湿度：控制在30％～75％。

1.3测量方法与步骤

1.3.1测量原理

本例分析方法为内标法，即“相对校正因子法”[见《中国药典》2010年版一部附录ⅥD(附录第36页)，与《中国药典》2015年版四部通则0512(第59页)一致。文件的引用路线见本文2.1]。内标法一般先精密称取对照品和内标物质适量，分别配成溶液，精密量取各适量，混合配成校正用的对照溶液，然后进样分析，测量对照品和内标物质的峰面积，计算校正因子。再取含有内标物质的供试品溶液，进样分析，测量供试品中待测成分和内标物质的峰面积，计算含量(公式见2.1)。

1.3.2测定方法

1.3.2.1内标溶液的制备

取环己酮对照品约1.25g，精密称定，置25mL量瓶中，加正己烷适量使混匀，并加至刻度，摇匀，即得。(每1mL内标溶液约含50mg环己酮)

1.3.2.2对照溶液的制备

取按油精对照品约100mg，精密称定，置10mL量瓶中，精密加入内标溶液2mL，加正己烷至刻度，摇匀，即得。

1.3.2.3供试品溶液的制备

取供试品约100mg，精密称定，置10mL量瓶中，精密加入内标溶液2mL，加正己烷至刻度，摇匀，即得。

1.3.2.4对照溶液的测定(GC校正)

取对照品溶液1uL，注入气相色谱仪，连续进样3次，测定峰面积，取平均值计算校正因子。

1.3.2.5供试品溶液的测定(GC分析)

取供试品溶液1uL，注入气相色谱仪，连续进样2次，测定峰面积，取平均值，按2.1式(I)计算桉油精含量。

1.3.3测量流程

测量流程见图1。

图1 桉油精含量的测量流程图

1.4测得值

依据《中国药典》2010 年版一部“按油”的质量标准(第389页)(与《中国药典》2015年版一部“桉油”(第413页)的质量标准一致)，限度规定：本品含桉油精(C₁₀H₁₈O)不得少于70.0％(g/g)。样品中桉油精的含量的测得值数据见表3，正常检验以两个平行样的测定值的平均值为测得值。

表3 测定值与测得值数据

文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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