尽管CE有很多不同的分离模式，但所用的仪器构造却可以是一样的。毛细管电泳仪主要由直流高压电源、缓冲液电极槽及电极、毛细管柱、毛细管恒温系统、检测器、自动进样器和数据处理及自动控制系统等组成。

典型的CE实验步骤为：①将运行缓冲液充满毛细管柱；②移去进样端缓冲液池，用样品池代替；③用电动或压力进样方式进样；④将进样端缓冲液放回；⑤毛细管两端加操作电压进行电泳分离；⑥分离样品迁移至检测窗检测，数据记录和处理。

一、进样技术

因毛细管内径细使CE的进样技术受到了很大的限制，与色谱进样方式不同，在CE中常采用的进样方式为电迁移进样和液体动力学进样。电迁移进样也称电动进样，毛细管进样端先直接置于样品池内，在很短的时间内施加电压，使样品通过电迁移作用进入毛细管内。在电迁移进样时，样品组分同时受电泳和电渗的作用，其突出的特征是实际进样量与分析组分的表观淌度有关。液体动力学进样是应用最广泛的一种CE进样方式。可以通过以下几种方式来实现：①在进样端加气压；②在毛细管出口端抽真空；③调节进样端样品池和出口端缓冲液池的相对高度使之产生虹吸作用。采用液体动力学进样，其进样量基本不受样品基质的影响。

二、分离系统

在CE中，参与电泳分离的硬件系统主要包括毛细管、毛细管恒温系统、直流高压电源、电极和缓冲液池。

1．毛细管

CE分离过程的核心部件是毛细管电泳柱。理想的毛细管材料应具备化学和电惰性、紫外可见光透光性、柔软性、强度高、耐用且便宜等特性。目前毛细管柱材料有熔融石英、聚四氟乙烯和玻璃等，其中最常用的为熔融石英。毛细管内径一般为25一100μm。

除采用运行缓冲液冲洗内壁，以保持毛细管内壁物理状态的恒定，获得好的重现性。有时必须对毛细管进行清洗，方法是采用碱性溶液清洗毛细管内壁的吸附层，使表面硅醇基去质子化。对于未使用过的未涂渍的毛细管柱，一般清洗方法是先用lmoL／L Na0H，再用0.1mol／LNaOH和过滤重蒸馏水，然后用运行缓冲液冲洗。

毛细管的容积很小，一根60cm×80μm内径的管子，容积只有31μl。因而进样机构中存在任何死体积或泄漏都会严重影响电泳效率。理想的进样方法能将微升级样品全部引入毛细管，而且应当操作方便，重现性好。

2．毛细管恒温系统

毛细管温度的有效控制对于操作的重现性至关重要。目前商品化毛细管电泳仪配备的毛细管恒温系统主要有两种：高速气流恒温和液体浴恒温。

3．直流高压电源

常用的电源为0～30kV，电流200～300μA。为了获得迁移时间的高重现性，一般要求操作电压稳定在±O.1％。商品化仪器一般配备的高压电源具有恒压、恒电流或恒功率等方式，其中恒压方式最为常用，但有时使用恒流方式或是恒功率方式则更好。

4．电极和缓冲液池

在CE系统中，正负铂电极、进样端缓冲液池、检测端缓冲液池和充满运行缓冲液的毛细管构成了一个导电回路。一般，电泳的正负电极宜选择化学惰性、导电性能好的铂电极。进样端和检测端的缓冲液池常见的有特制的小玻璃瓶和聚四氟乙烯小离心管。缓冲液池中的缓冲液需要经常更新，有助于提高电泳分离的重现性。