1.方法原理

采用硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液。然后，将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。在火焰的高温下，镍(Ni)化合物离解为基态原子，基态原子蒸气对镍空心阴极灯发射的特征谱线232.0 nm产生选择性吸收，吸收强度与Ni的含量成正比。选择最佳的测定条件，测定镍的吸光度，将待测液中的Ni吸光度和标准溶液的Ni吸光度进行比较，即可得到样品中Ni的浓度。

2．仪器

原子吸收分光光度计及石墨炉无火焰装置，Ni元素空心阴极灯。仪器使用适宜条件可参照仪器说明书并进行试验。

3．主要试剂

分析中使用的酸和标准物质均为符合国家标准或专业标准的优级纯试剂，其他为分析纯试剂和去离子水。

1)浓HNO₃、HClO₄、氢氟酸。

2) Ni标准贮备液：称取1.0000 g高纯(99.99%)金属Ni，用少量HNO₃溶解，在水浴上蒸发至干，加5 mL HCI再次蒸干。用HCI和去离子水溶解残渣，定容至1升，最终HCI浓度为0.5 mol/L，此溶液Ni含量为1 000 ug/mL。

4．操作步骤

1)标准曲线用逐级稀释法配制成含Ni: 0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00 ug/mL的标准系列。

2)土样的前处理参见土壤中镉测定的土样前处理。

3)样品测定将样品消化液与标准曲线同时测定，按照仪器性能可以直接测定元素浓度或先测定吸光度，然后在相应标准曲线上查得元素含量。

5，结果计算

式中，C(Ni)为土壤镍浓度，ug/g或mg/kg；C₁为测得的镍的浓度，ug/mL；V为测定时定容体积，mL；ts为分取倍数；W为样品重量，g。

6．注意事项

1) Ni具有较复杂的光谱，测定时选用较小的狭缝宽度。

2) 232.0 nm线处于紫外区，盐类颗粒物、分子化合物产生的光散射和分子吸收比较严重，会影响测定，使用背景校正可以克服这类干扰。如浓度允许，亦可用试液稀释法来减少背景干扰。

3)土壤中镍测定的国家标准方法(火焰原子吸收分光光度法)可参阅(GB/T 17139-1997)。

相关链接：土壤中汞的测定