1．原理

土样经消化后的溶液导人原子化器后，形成的铅(Pb)原子对特征电磁辐射产生吸收，吸收强度与Pb的含量成正比，将测得的样品中Pb的吸光度和标准溶液的Pb吸光度进行比较，即可得样品中Pb的浓度。视土壤消化液中Pb含量的高低选择火焰法或石墨炉无火焰法进行测定。背景和基体效应的干扰较大时可采用碘化钾-甲基异丁基酮萃取富集分离后测定。

2．仪器

原子吸收分光光度计及石墨炉无火焰装置，Pb元素空心阴极灯。仪器使用适宜条件可参照仪器说明书并进行试验。

3．主要试剂

分析中使用的酸和标准物质均为符合国家标准或专业标准的优级纯试剂，其他为分析纯试剂和去离子水。

1)氢氟酸、浓硝酸、浓盐酸、高氯酸。

2)碘化钾饱和溶液。

3)抗坏血酸。

4)甲基异丁基酮(MIBK)。

5) Pb标准贮备液：称取1.0000 g金属Pb(99.99％)，溶于少量HNO₃(6 mol/L)用水稀至1 L，溶液中的HNO₃为0.5 mol/L，含Pb量为1000 ug/mL。

4．操作步骤

(1)标准曲线

1)火焰法用逐级稀释法稀释Pb标准贮备液至50.0 ug/mL溶液，再配制成含Pb为0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、5.00ug/mL的标准系列，酸度为0.5 mol/L HCl。

2)石墨炉无火焰法Pb的标准系列可配制成0.00、5.00、10.0、20.0、50.0、100、200 ug/L,酸度0.2 mol/L。分别吸取标准系列溶液5.00 mL 于25 mL 具塞试管中，加4 mL水，加2 mL 1 mol/L HCl，加0.2 g抗坏血酸，摇溶，再加4 mL饱和碘化钾溶液，激烈振荡0.5 min后，准确加入5.00 mL，甲基异丁基酮萃取，激烈振荡1 min，静置分层后测定有机相。

(2)土壤样品的消化

见土壤中镉测定的土样前处理。

(3)样品的测定

Pb含量高的土壤样品，可将待测液直接喷入空气-乙炔火焰中测定；Pb含量低时可用石墨炉无火焰法测定，或取适量消化液(5～10 mL)按标准曲线的方法用MIBK萃取后测定。样品溶液与标准曲线同时在原子吸收仪上测定吸光度或元素浓度。

5.结果计算

式中，C(Pb)为土壤铅浓度，ug/g或mg/kg；C₁为测得的铅的浓度，ug/mL；V为测定时定容体积，mL； ts为分取倍数；W为样品重量，g。

6．注意事项

1)若萃取液中Pb含量超出标准曲线范围时，不可用甲基异丁基酮稀释测定，而应减少消化液的量，重新萃取，否则将带来较大的误差。

2)高氯酸的纯度对空白值影响很大，直接关系到结果的准确度，因此在消化时所加入的高氯酸的量应保持一致，并尽可能地少加，以便降低空白值。

3)消化时应尽可能将高氯酸白烟驱尽，否则加入碘化钾时会产生大量高氯酸钾的沉淀，但少量沉淀并不影响测定。

4)土壤中铅测定的国家标准方法(石墨炉原子吸收分光光度法)可参阅(GB/T 17141-1997) ;(原子荧光法)可参阅(GB/T 22105.3-2008土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第3部分：土壤中总铅的测定)。