在复习水中碱度的测定的基础上，引入水中酸碱度的另一种测定方法一电位测定法，并根据国家生活饮用水规范和环境水质检测的标准方法对现有水样进行pH值的测定，测定过程中严格遵守操作规范并做好数据记录。

一、现场演示

图5-10酸度计(一)

图5-10酸度计(二)

二、所用试剂和设备

1．试剂

(1) pH值＝4.00标准缓冲溶液(20℃)：称取在115℃±5℃烘干2～3h的pH基准缓冲物质邻苯二甲酸氢钾(KHC₈H₄O₄) 10.21g，溶于不含二氧化碳的去离子水(或蒸馏水)中，然后转移至1000mL容量瓶，加水稀释至刻度处，混匀，贮于塑料瓶中(也可用市售袋装标准缓冲溶液试剂，用水溶解，按规定稀释而成)。

(2)pH值＝6.88标准缓冲溶液(20℃)：称取在115℃±5℃烘干2～3h的pH基准缓冲物质磷酸二氢钾(KH₂PO₄)3.40g和pH基准缓冲物质磷酸氢二钠(Na₂HPO₄)3.55g(注意：称取时速度要快)，溶于去离子水，并移入1000mL容量瓶内，用水稀释至刻度处，混匀，贮于塑料瓶中。

(3)pH=9.22标准缓冲溶液(20℃)：称取pH基准缓冲物质硼酸钠(Na₂B₄O₇·10H₂O) 3.81g，溶于不含二氧化碳的去离子水中，并移入1000mL容量瓶内，加水稀释至刻度处，混匀，贮于塑料瓶中。

上述三种标准缓冲溶液通常能稳定2个月，其pH值随温度不同而稍有差异(详参阅仪器说明书)。

2．仪器

(1) PHS-25型(或其他型号)酸度计；电极夹；pH复合电极(或231型玻璃电极、232型甘汞电极)。

(2)聚乙烯杯(50mL) 5个；胶头滴管；滤纸；温度计。

(3)直流稳压电源。

三、注意事项

1．玻璃电极在使用前应在蒸馏水内浸泡活化24h以上。玻璃泡壁很薄(0.1mm)易碰坏，使用玻璃电极时要特别小心。若玻璃泡受污染时，应先用稀盐酸溶解无机盐结垢，用丙酮除去油污(但不能用无水乙醇)。最后用蒸馏水浸泡。若玻璃电极长期不用，则不必浸泡，放在电极盒内，妥善保存。

2．甘汞电极的饱和氯化钾液面必须高于汞体，并应有适量氯化钾晶体存在，此外应避免有气泡堵塞，以防短路。

3.由于水样的pH值随水样吸收二氧化碳等因素的改变而变化，因此水样采集后应立即测定，不宜久存。

4．若使用221型玻璃电极和222型甘汞电极，则以测试1～9的pH范围为宜。应在pH<1的酸性溶液中，所测得的pH值较实际数值稍偏高。而在pH>9的碱性溶液中，由于产生的所谓“碱差”，而使测得的pH值较实际数值偏低。

5．若使用由特殊玻璃制成的231型玻璃电极和232型甘汞电极，可以测试的pH值范围为0～14，但由于电极本身内阻较大，因此，在测试强碱溶液时，应将溶液温度控制在15℃以上，迅速测定后将电极立即冲洗干净。

[任务实施]

一、酸度计的使用方法

1．按照仪器使用说明书的要求，接通电源，按下电源按键，仪器预热30min。

2．安装电极先把电极夹子夹在电极杆上，然后按要求把玻璃电极及甘汞电极装好。安装时玻璃电极下端玻璃泡必须略高于甘汞电极陶瓷芯底端，以免碰破。使用甘汞电极时，应把上面的小橡皮塞和下端的橡皮套拔去，以保持液压差。

3．零点校正与定位仪器的使用之前，即测被测溶液之前，先要校正。但这不是说每次使用之前，都要校正。一般在连续使用时，每天校正一次已能达到要求。仪器选择开关置“pH”档或“mV”档，按下法校正：

(1)仪器插上电极，选择开关置于pH档。

(2)仪器斜率调节器调节在100％位置(即顺时针旋到底的位置)。

(3)当分析精度要求不高时，选择一种最接近样品pH值的缓冲溶液(pH=7)，当分析精度要求较高时，选择两种缓冲溶液(也即被测溶液的pH值在该两种之间或接近的情况如pH=4和pH=7)。

(4)当电极放入第一种缓冲溶液中，调节温度调节器。使所指示的温度与溶液的温度相同，并摇动试杯，使溶液均匀。待读数稳定后，该读数应为缓冲溶液的pH值，否则调节定位调节器。

(5)电极放入第二种缓冲溶液(如pH=4)，摇动试杯使溶液均匀。待读数稳定后，该读数应为该缓冲溶液的pH值，否则调节斜率调节器。

(6)清洗电极，并吸干电极球泡表面的余水。

经校正的仪器，各调节器不应再有变动。不用时电极的球泡最好浸在蒸馏水中，在一般情况下24h之内不需要校正。但遇到下列情况之一，则仪器最好事先进行校正：①溶液温度与标定时的温度有较大的变化时；②干燥过久的电极；③换过了的新电极；④“定位”调节器有变动，或可能有变动时；⑤测量过浓酸(PH<2)或浓碱(PH>12)之后；⑥测量过含有氟化物的溶液而酸度在pH<7的溶液之后和较浓的有机溶液之后。

4．定位(其他型号酸度计)在50mL塑料杯内倒入pH标准缓冲溶液(所使用的缓冲溶液与待测水样的pH值接近)。按说明书的定位要求，重复做2～3次，使仪器的指示针位于该标准缓冲溶液的pH值处。至此，在测量过程中切勿再动定位开关。

二、水样 pH值的测量

1．被测溶液和定位溶液温度相同时：

“定位”保持不变，将电极夹向上移出，用蒸馏水清洗电极头部，并用滤纸吸干；把电极插在被测溶液之内，摇动试杯使溶液均匀后读出该溶液的pH值。

2．被测溶液和定位溶液温度不同时：

“定位”保持不变，用蒸馏水清洗电极头部，用滤纸吸干。用温度计测出被测溶液的温度值，调节“温度”调节器，使指示在该温度值上；把电极插在被测溶液之内，摇动试杯使溶液均匀后读出该溶液的pH值。

实验完毕，取下pH复合电极用蒸馏水冲洗干净，用滤纸吸干后将电极保护帽套上，帽内应放少量补充液，以保持电极球泡的湿润。甘汞电极用蒸馏水冲洗干净，用滤纸吸干后，套上橡皮套及塞，放回原处保存。而玻璃电极仍继续浸泡在蒸馏水中。关闭电源。