样品的采集、保存与存储

(1)样品采集时应使用1+1盐酸清洗、去离子水冲洗过的玻璃或塑料容器。

(2)不要使用市售的含磷洗涤剂来清洗本测试中使用的玻璃仪器。

(3)采样后立即分析的测试结果最可靠。

(4)如果采样后不能立即进行分析测试，请使用硫酸(至少2mL浓硫酸/L水)将样品的pH值调整至2或者2以下以保存。

(5)将样品置于4℃(即39^oF)的条件下进行保存，最长可以保存28天。

(6)测试分析前，请先将样品加热至室温，用5.0N氢氧化钠溶液．中和样品酸性，将样品的pH值调整至7左右。

(7)根据样品体积增加量修正测试结果。

准确度检查方法

(1)标准加入法(加标法)。准确度检查所需的试剂与仪器有：磷Voulette安瓿瓶标准溶液，浓度为500mg/L PO₄^3-，10mL；安瓿瓶开口器；TenSette移液枪及配套的枪头；混合量筒，25mL，三个。

具体步骤如下。

①用1+1盐酸标准溶液清洗玻璃仪器，再用去离子水冲洗。不要使用含磷洗涤剂来清洗本测试中使用的玻璃仪器。

②读取测试结果后，将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。

③在仪器菜单中选择标准添加程序。

④按“OK(好)”键确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。按“EDIT(编辑程序)”键可以修改这些默认值。当这些值确认好后，未加标的样品读数将显示在顶端的一行。更多详细信息请参见用户手册。

⑤打开浓度为500mg/L PO₄^3-的磷Voulette安瓿瓶标准试剂。

⑥用TenSette移液枪准备三个加标样。将样品倒入三个混合量筒中，液面与25mL刻度线平齐。使用TenSette移液枪分别向三个混合量筒中依次加入0.1mL、0.2mL和0.3mL的标准物质，混合均匀。

⑦从0.1 mL的加标样开始，按照上述测试流程依次对三个加标样品进行测试。按“Read(读数)”键确认接受每一个加标样品的测试值。

⑧加标测试过程结束后，按“Graph(图表)”键将显示出根据加标数据计算得到的最佳拟合曲线，说明本底干扰的存在与否。按“Ideal Line(理想线条)”键将显示出样品加标与100％回收率的“理想线条”之间的关系。每个加标样都应该达到约100％的加标回收率。

(2)标准溶液法。所需的试剂有磷标准溶液，浓度为50mg/L。

具体步骤如下。

①用浓度为50mg/L的磷标准溶液代替样品按照上述测试流程进行测试。

②用浓度为50mg/L的磷标准溶液校准标准曲线，在仪器菜单中选择标准溶液校准程序。

(3)打开标准调整界面，确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液，输入标准溶液的实际浓度，并确认用此溶液浓度校准标准曲线。

方法精确度

表6.3.21-5 方法精确度

方法解释

分析测试前，有机和浓缩的无机形式的磷酸盐(偏、焦或多磷酸盐)必须转化为可以反应的正磷酸盐。用酸和加热的样品预处理可以提供浓缩的无机形式的磷酸盐发生水解作用的条件。有机磷酸盐在酸液和过硫酸盐溶液中加热后可以转化为正磷酸盐。

正磷酸盐与钼酸盐在酸性介质中发生反应，生成一种混合的磷酸盐/钼酸盐配合物。在钒的存在下，生成黄色的磷钼钒杂多酸。黄色的深浅和磷含量成正比例关系。测试结果是在波长为420nm的可见光下读取的。

消耗品和替代品信息

表6.3.21-6 需要用到的试剂

①测试组件中的配套产品，不单独提供。

表6.3.21-7 需要用到的仪器

表6.3.21-5 推荐使用的标准样品

表6.3.21-9 可选择的试剂与仪器

①可根据需要选择其他尺寸的。

表6.3.21-10 可选择的标准样品

相关链接：总磷，消解-钼锑抗法，方法10127(Test'N Tube TM管)（一）