高浓度测量范围

1.0～100.0mg/L PO₄^3-。

应用范围

用于水与废水中总磷含量的测定。

测试准备工作

表6.3.21-1 仪器详细说明

¹D适配器不是每台仪器都具有。

(1)针对型号为DR 3900、DR 3800、DR 2800和DR 2700的仪器，测试前请在适配器模块上方安装上遮光罩。

(2)空白值样品可以多次使用，但不可以隔夜存放。

(3)本方法最终的测试样品中会含有钼，另外，最终的测试样品pH值会低于2，这样的溶液被美国联邦政府的《资源保护和恢复法案》(RCRA)规定为危险废弃物。此溶液应该收集起来按照类型编号为D002的反应物进行处理处置。详细的处理处置信息请参见当前的化学品安全说明书(MSDS)和当地的化学品安全法规条例。

表6.3.21-3 准备的物品

消解-钼锑抗法(Test'N TubeTM管)测试流程

(1)打开DBR200消解器，加热至150℃。

(2)选择测试程序。参照“仪器详细说明”的要求插入适配器或遮光罩(详细介绍请参见用户手册)。

型号为DR/2400和DR/2500的仪器请选择程序号541。

(3)空白值的测定：用TenSette移液枪向一个高量程总磷测试Test'N TubeAmVerTM试剂管加入5.0mL去离子水。

(4)样品的测定：用TenSette移液枪向第二个高量程总磷测试Test’N TubeAmVerTM试剂管加入5.0mL样品。

(5)分别向两个Test'NTube试剂管中各加入一包Potassium Persulfate试剂粉枕包。盖紧盖子，摇晃以混合均匀。

(6)将试剂管插入D13R 200消解器中。盖上防护罩。

(7)启动仪器定时器。计时加热30min。

(8)计时时间结束后，小心地将热的试剂管从消解器中取出，插在试剂管架上，冷却至室温(18～25℃)。

(9)用TenSette移液枪分别向两个试剂管中各加入2.0mL的1.54N氢氧化钠溶液。盖上盖子，倒转以混合均匀。

(10)用聚乙烯滴管分别向两个试剂管中各加入0.5mL的Molybdo-vanadate钥钒杂多酸盐试剂溶液。盖上盖子，倒转以混合均匀。

(11)启动仪器定时器。计时反应7min。在加入→Molybdovana-date钼钒杂多酸盐试剂溶液后的7～9min内读数。

(12)计时时间结束后，先用潮湿的抹布擦拭试剂管，再用干燥的布擦去上面的指纹和其他污渍。

(13)将擦干净的空白试剂管放入16mm圆形适配器中。

(14)按下“Zero(零)”键进行仪器调零。这时屏幕将显示：0.0mg/L PO₄^3-。

(15)将装有样品的试剂管放入16mm圆形适配器中。

(16)按下“Read(读数)”键读取总磷含量，结果以mg/L PO₄^3-为单位。

干扰物质

试剂中的酸性物质可能会使样品中的悬浮颗粒物溶解，使溶液有浊度而造成读数不稳定，因为正磷酸盐可能会因解吸附作用而从颗粒物上脱离下来。

表6.3.21-3显示了干扰物质的名称、抗干扰水平及干扰类型。表6.3.21-4显示了含量低于1000mg/L时不会对测试产生干扰的物质。

表6.3.21-3 干扰物质

①稍微将样品加热升温至室温的过程不会对测试产生干扰。

表6.3.21-4 非干扰物质(低于1000mg/L)