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一、数据处理系统
原子发射光谱仪普遍采用微处理器和电子计算机,对检测系统的输出信号进行数据采集,如采集各个元素特定波长光辐射进行定性分析,采集光强度转换的电信号,经放大、模一数转换可获定量分析结果。
数据采集系统除配备例行的定性、定量分析软件外,还配有自诊断程序、自动绘制各种数理统计图表、远程诊断功能和自动进样功能。
信号处理系统,可对仪器操作参数进行自动控制,具有放大检出信号、改变信号相位,改善信噪比、提高测量精度的功能。
对便携式和现场应用的直读光谱仪,可使用光导纤维传导光的反射吸收、荧光或发光的变化,并能传送紫外、可见,红外辐射光,能快速将光辐射信号传输到检测器。
原子发射光谱仪可对金属合金、矿物等样品,进行各种元素含量、夹杂物、元素组成偏析度和整体结构疏松度等进行快速分析。
二、原子发射光谱仪的分析性能参数
原子发射光谱仪的分析性能参数是指灵敏度、检出限和线性动态范围。
1.灵敏度
灵敏度S的定义是指被测组分产生单位浓度或含量变化时,引起测量分析信号的变化。
式中,dc为单位浓度的变化值;dx为相应分析信号的变化值。
灵敏度相当于定量分析的标准工作曲线的斜率,曲线的斜率越大,则分析的灵敏度越高。
2.检出限
检出限指由特定分析方法能合理检测出的最小分析信号xL,其对应最低浓度cL或最低质量qL:
式中,L为测得分析信号的平均值;b为空白的平均值;S为灵敏度;σb为空白标准偏差。空白指不含待测组分且与样品组成一致的样品。
检出限分为以下两类:
①仪器检出限(instrument detection limit, IDL)系指仪器能可靠检测最小信号所对应的待测元素的最小量。仪器检出限通常采用纯水或空白溶液连续测定10次,取与其测定平均值的三倍标准偏差所相当的分析物浓度(ug/L)作为仪器检出限。IDL可用于比较不同仪器的分析性能,但不能表达实际样品分析时可测量的最低下限。
②方法检出限(method detection limit, MDL)系指用特定分析方法可检测待测元素的最小浓度。方法检出限一般采用实际样品进行全过程分析,连续测定10次,取与测定平均值相对应的三倍标准偏差所相当的待测分析物浓度(mg/L)作为方法检出限。MDL与测定方法(或仪器)的灵敏度直:接相关,灵敏度愈高,MDL愈低。
3.线性动态范围
线性动态范围是指在特定测定波长下,对被测元素含量的测定范围,所对应的数量级。
如在324.754nm测定元素铜,测量的线性范围为0. 01~1000mg/L,其对应线性动态范围为105,即为五个数量级。
另如在端视ICP中,在208.893nm测B,测量的线性范围为0.1~1000mg/L,其对应线性动态范围为104,为4个数量级。而在侧视光源中,其对应线性动态范围高达6个数量级。
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