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电位分析法测定溶液的pH值(二)

发布时间:2018-04-22 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1463

3.酸度计

测量溶液pH值的仪器叫作酸度计(pH计),它是一种高阻抗的电子管或晶体管式的直流毫伏计,既可用于测量溶液的pH值,又可用作毫伏计测量电池电动势。酸度计有实验室用和工业用之分。这里只介绍实验室用的酸度计。

实验室用酸度计型号很多,其结构均由两部分组成,即电极系统和高阻抗毫伏计。电极与待测溶液组成原电池,以毫伏计测量电极间的电位差,电位差经放大电路放大后,由电流表或数码管显示。目前应用较广的是数显式pH精密酸度计。

(1) pH酸度计的外部结构pH酸度计外形如图2-10所示。图中的各部件调节钮和开关的作用简要介绍如下。

mV-pH按键开关:是一个功能选择按钮,当按键在“pH”位置时,仪器用于pH值的测定;当按键在“mV”位置时,仪器用于测量电池电动势,此时“温度”调节器、“定位”调节器和“斜率”调节器无作用。

“温度”调节器:是用来补偿溶液温度对斜率所引起的偏差的装置,使用时将调节器调至所测溶液的温度数值(事先用温度计测知)即可。

“斜率”调节器:用它调节电极系数,使仪器能更精确地测量溶液pH值。

“定位”调节器:它的作用是抵消待测离子活度为零时的电极电位,即抵消E-pH曲线在纵坐标上的截距。

电极架座:用于插电极架立杆的装置。

U形电极架立杆:用于固定电极夹。

电极夹:用于夹持玻璃电极、甘汞电极或复合电极。

调零电位器:在仪器接通电源后(电极暂不插入输入座)若仪器显示不为“000”,则可调此零电位器使仪器显示为正或负“000”,然后再锁紧电位器。

(2) pH酸度计的使用方法

①仪器使用前准备打开仪器电源开关预热20min。将两电极夹在电极架上,接上电极导线。用蒸馏水清洗两电极需要插入溶液的部分,并用滤纸吸干电极外壁上的水。将仪器选择按键置“pH”位置。

②溶液pH值的测量

a.仪器的校正根据GB/T 9724-2007规定,校正酸度计方法有“一点校正法”和“二点校正法”两种。一点校正法的具体方法是:制备两种pH标准缓冲溶液,使其中一种的pH值大于并接近试液的pH值,另一种小于并接近试液的pH值。先用其中一种pH标准缓冲溶液与电极对组成工作电池,调节温度补偿钮至该溶液温度处,调节“定位”调节器,使仪器显示该标准缓冲溶液在此温度下的pH值,保持“定位”调节器不动。再用另一pH标准缓冲溶液与电极对组成工作电池,调节温度补偿钮至该溶液的温度处,此时仪器显示的pH值应该是该缓冲溶液在此温度下的pH值。两次相对校正误差在不大于0.1pH值单位时,才可进行试液的测量。此法适用于不带“斜率”调节器的酸度计的校正。

对于精密测定,GB/T 9724-2007规定用“二点校正法”,就是先用一种pH标准缓冲溶液定位,再测定另一种pH标准缓冲溶液,此时不要动“定位”调节器,而是调节“斜率”调节器,使仪器显示值与第二种pH标准缓冲溶液的pH值相同。

以二点校正法为例将两电极插入一pH值已知且接近7的标准缓冲溶液(pH=6.86, 25℃)中。将功能选择按键置“pH”位置上,调节“温度”调节器使所指示的温度刻度为该标准缓冲溶液的温度值。将“斜率”钮顺时针转到底(最大)。转摇试杯,待电极反应达到平衡后,调节“定位”调节器,使仪器读数为该缓冲溶液在当时温度下的pH值。取出电极,移去标准缓冲溶液,用水清洗两电极后,再插入另一接近被测溶液pH值的标准缓冲溶液中,轻摇试杯,旋动“斜率”钮使仪器显示该标准缓冲溶液的pH值(此时“定位”钮不可动)。调好后,“定位”和“斜率”两钮都不应再动。

b.测量试液的pH值移去标准缓冲溶液,用水清洗两电极后,插入待测试液中,轻摇试杯,待电极反应平衡后,读取被测试液的pH值。

③溶液电极电位(mV值)的测量仪器接上各种适当的离子选择性电极和参比电极,用蒸馏水清洗电极对,然后把电极对插入待测溶液内。将功能选择按键置“mV”,位置上,开动电磁搅拌器,待搅匀后,即可读出该电极的电位值(mV),并自动显示极性。

(3)测定pH值注意事项

①玻璃电极初次使用时,一定要先在蒸馏水或0.1 mol/L HCl溶液中浸泡24h以上,每次用毕应浸泡在蒸馏水中。玻璃电极壁薄易碎,操作应仔细。玻璃电极一般不能在低于5℃或高于60℃的温度下使用。玻璃电极不能在氟含量较高的溶液中使用。

②玻璃电极固定在电极夹上时,球泡略高于饱和甘汞电极下端,插入深度以玻璃电极球泡浸没溶液为限。

③甘汞电极在使用时要注意电极内是否充满KC1溶液,里面应无气泡,防止断路。必须保证甘汞电极下端毛细管畅通。在使用时应将电极下端的橡皮帽取下,并拔去电极上部的小橡皮塞,让极少量的KCl溶液从毛细管中渗出,使测定结果更可靠。

相关链接:电位分析法测定溶液的pH值(一)

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