北京普天同创生物科技有限公司
目前,GC-MS被广泛应用于有机污染物检测中,主要是根据质量分析器中质荷比(m/z )的大小顺序进行收集和记录得到质谱图,根据质谱图中特征峰的位置和相对丰度进行定性和结构分析,根据色谱峰的强度进行定量分析。由于其既有气相色谱的高分离性能,又有质谱准确鉴定化合物结构的特点,可达到同时定性、定量的目的。
半挥发性有机物包含目标物种类众多、性质不一,气相色谱难以实现同时分析,但利用气相色谱质谱的仪器特点,可实现硝基苯类、氯苯类、邻苯二甲酸酯类、苯胺类等半挥发性有机物的同时分析并准确定量,并可扩展到与有机氯农药、多环芳烃等化合物同时分析。由于目标物众多,在分析时,常采用加入内标法定量,以达到减小仪器分析误差的目的;替代标与目标物同时分析,以确定每一个样品的操作可行。该方法具有相对标准偏差较小,操作条件稳定,方法简便易行,分离效率高,检测限低,检测灵敏度高等优点,最低检出浓度可达到0.01~0.1 ug/L水平。可适用于地表水、地下水、废水、空气、废气、土壤、固废和生物体中半挥发性有机污染物的测定。这也是目前环境监测领域对于半挥发性化合物最常使用的方法,受到广泛关注。
GC-MS方法虽应用广泛,但不适用于氨基甲酸酯类农药(如甲蔡威)等热不稳定的半挥发性有机污染物,图3.2、图3.3说明甲萘威在气相色谱的分解。
以下以《地表水环境质量标准》(GB3838-2002 )中关注的28种SVOCs为例,介绍GC-MS仪器分析方法。
仪器分析参考条件:
色谱柱:DB-5 MS 30 m X 0.25 mm X 0.25 um
升温程序:45℃(1 min)→5℃/min→130℃ (2 min)→12℃/min→180℃→10℃/min→240℃→20℃/min→300℃ (4 min)。
进样口温度:250℃;不分流模式;样品注射体积:1.0ul;载气:氦气为1.2 ml/min;输送线温度:280℃;离子源温度:230℃。
SCAN扫描范围:45~300 u, SIM条件特征离子见表3.5。
标准色谱图见图3.4。方法检出限见表3.6。
1-2-氟苯酚(SS);2一苯胺;3一苯酚-d6 (SS);4-1,4-二氯苯-d4 (IS):5一硝基苯-d5 (SS):6-硝基苯;7-1,2,3-三氯苯:8一2,4-二氯苯酚;9一1,2,4-三氯苯;10一萘-d8 (IS);11一1,3,5-三氯苯;12一p-硝基氯苯:13一o-硝基氯苯;14一m-硝基氯苯;15一1,2,3,4-四氯苯:16一1,2,3,5-四氯苯;17一2,4,6-三氯苯酚;18一2-氟联苯(SS);19一1,2,4,5-四氯苯;20一p-二硝基苯;21一m-二硝基苯;22一o-二硝基苯;23一二氢危苊-d10 (IS);24一2,4-二硝基甲苯;25一2,4-二硝基氯苯;26一2,4,6-三溴苯酚(SS);27一2,4,6-三硝基甲苯;28一六氯苯;29一阿特拉津;30一五氯酚;31一菲-d10 (IS);32一百菌清;33一邻苯二甲酸二丁酯;34一联苯胺;35一三联苯-d14 (SS);36一藩-d12 (IS);37一邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯;38一苝-d12 (IS);39一苯并[a]芘;40一溴氰菊酯
图3.4SVOCs总离子色谱图
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