HPLC是在高压条件下利用溶质在固定相和流动相中的分配系数的差别进行各组分分离。通常HPLC的检出限高于GC，但对于GC不能分析的热不稳定的半挥发性有机污染物，HPLC是进行分离检测的有效手段。由于大部分有机化合物在紫外都有吸收，因此紫外检测器是最常用的HPLC的检测器，如对于邻苯二甲酸酯类等半挥发性有机污染物已有成熟的HPLC分析方法；对于具有荧光特性的半挥发性有机污染物，如多环芳烃、苯胺类等，使用荧光检测器可排除不少干扰物的影响，灵敏度高于紫外检测器。邻苯二甲酸酯的液相分析方法见国标方法《水质邻苯二甲酸二甲（二丁、二辛）酯的测定液相色谱法》(HJ 72-2001)，其中二辛醋指的就是邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯。以下以苯胺类为例，介绍其液相色谱分析方法，对于不需要净化处理的干净水体中的苯胺类分析，可采用直接进样，也可满足《地表水环境质量标准》(GB3838-2002）的要求。

仪器分析参考条件：

ACQUITY UPLC BEH C 18 (2.1 x 50 mm, 1.7 um )；流动相为V（乙腈）：V (3.85 g/L醋酸铵）=25：75，使用之前通过微孔滤膜过滤(0.22 um，水系）；流速0.7 ml/min，进样量为10ul，柱温40℃；荧光检测器的激发和发射波长：苯胺λex/λem= 232/329 nm，联苯胺λex/λem=292/383 nm。

典型色谱分离图见图3.5。

该方法仪器检出限为0.02 ug/L和0.04ug/L，方法定量下限为0.04 ug/L和0.1 ug/L。

气相色谱三重四极质谱法（GC-MSMS )

气相色谱-质谱法增加了分析的抗干扰能力，但在分析复杂基质样品中的痕量有机物时，潜在的干扰还是会影响定性定量分析结果，但新的串联质谱技术对于分析背景干扰严重、定性困难、含痕量有机污染物的复杂基质样品特别适用。GC-MSMS技术中特征母离子和子离子一一对应，不仅在GC/MS的基础上增加了离子的质谱信息，增强结构解析和定性能力，而且很容易通过1个母离子和2个子离子而达到欧盟关于分析方法评价和结果解释执行委员会决议96/23/EC (2002/657/EC指令）规定的4分的鉴定要求，GC-MSMS的MRM模式能够检出某些GC-MS在SIM模式无法检测的低浓度半挥发性有机污染物，同时假阳性出现率也更低，在灵敏度和准确性上更具优势。

杨坪等在《环境样品分析》一书给出了GC-MSMS分析SVOCs的仪器条件：

柱温50℃，保留1 min后20℃/min升至100℃，再10℃/min升至200℃后5℃/min升至280℃。进样口温度：280℃，传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；进样口：不分流模式。样品注射体积：1ul；载气：氦气（He) 1.0 nil/min。
SVOCs的特征离子见表3.7，标准色谱图见图3.6。