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质量保证和质量控制

发布时间:2017-03-09 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:697

环境监测的质量保证是贯穿整个环境监测过程的全面质量管理,主要包括:布点设计、样品采集、样品前处理、实验室分析、数据处理、报告编写等各个环节的质量保证。环境监测的质量控制是以满足环境监测质量目标而采取的科学控制方法,是全程序质量保证的重要组成部分。

从质量保证和质量控制的角度出发,为了使监测数据能够准确地反映重金属污染的现状并预测污染的发展趋势,重金属监测须按照环保部制定的统一技术规范、方法的要求,依照一定的程序,进行科学的组织与技术上的规范化管理。

本节将对重金属监测主要环节的质量保证与质量控制进行简要论述。

一、水和废水中重金属监测的质量保证与质量控制

1.采样准备

(1)采样人员根据重金属采样方案或要求,选择合适的采样容器与采样设备。重金属采样容器洗涤方法按通用洗涤方法处理,可用硝酸浸洗,不能用盐酸或铬酸洗液浸泡。

(2)采样器具材质和结构应符合《水质采样技术指导》(GB 12998-91)中相关规定。采样器具的清洗按《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T 91-2002)要求执行.若存在待测重金属的检出,可根据该项日的分析精度要求确定是否合格。一旦确定为不合格,应立即对采样瓶来源及清洗状况进行调查,找出原因,予以纠正。

2.样品采集与保存

(1)样品采集

样品采集应符合《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T 91-2002),《水污染物排放总量监测技术规范》(HJ/T 92-2002),《地下水环境监测技术规范》(HJ/T 164-2004)的规定。采样时先用采样水荡洗采样器及容器2~3次,然后再将水样采入容器,并按要求立即加入相应固定剂(硝酸盐酸等),贴好标签。依据不同监测目的,可溶态与总量金属样品分别采集。为防止金属离子吸附在采样器壁上,可溶性金属样品尽快用抽滤装置过滤酸化后4℃冷藏保存,总量金属样品则直按酸化,4℃冷藏保存。

(2)质控样品采集

地表水、较清洁水、废水重金属项目需加采全程序空白样。现场采样时将纯水带至现场代替样品采入样品瓶中,按规定加入硝酸盐酸等固定剂,作为全程序空白样。加采不少于10%的现场平行样。

(3)采样记录、样品检查及运输

现场及时填写采样记录相关信息并进行样品检查,水样采集后立即送回实验室,重金属样品最多保存14 d。

(4)其他

每次分析结束后,样品容器应及时清洗。重金属项目采样容器固定专用。地表水、地下水水样容器与污染源水样容器分架存放,不得混用等。

3.实验室分析

(1)分析人员自控

分析人员严格按所选重金属分析方法的规定步骤进行操作。根据实验室条件和金属项目,首选国家、行业标准执行,暂无标准分析方法的可参考国际分析方法或已通过实验室认可的标准方法或非标方法,样品预处理可依据所选方法中的前处理要求,消解后用仪器进行测定;实验室环境条件应满足监测工作要求,实验器皿、试剂、水、气等均应符合方法要求;仪器调至最佳状态,分析仪器定期进行维护和期间校核;做好分析原始记录和仪器设备使用记录等。

(2)校准曲线检验

每次分析样品时同步绘制校准曲线。若校准曲线较为稳定,分析样品时取高、低浓度及空白各两份分析,减去空白均值之后,与原校准曲线相同浓度点校核,相对偏差<5%方可使用,否则应重新绘制曲线。校准曲线回归方程的相关系数、截距和斜率应符合标准方法中规定的要求。若样品中金属浓度超出曲线线性范围,将被测物质浓缩或稀释至曲线中间浓度进行检测。原子吸收分光光度计、原子荧光光谱仪、电感耦合等离子发射光谱仪、电感耦合等离子质谱仪等大型仪器测试批量样品时,每10个样增测一个中间浓度标准点的测试,所得峰面积(峰高)与初始校正点的相对偏差应小于50%,与上次校正点的相对偏差应小于30%。

(3)空白样测定

测定全程序空白样,且每批样品至少测定一个实验室空白值(含前处理)。全程序空白测定值应小于方法检出限。

(4)精密度控制

每批样品随机抽取10%实验室平行样,污染事故、污染纠纷样品随机抽取不少于20%实验室平行样。部分金属平行双样控制指标见《水和废水监测分析方法》(第四版增补版)相关内容。

(5)准确度控制

每批样品随机抽取10%样品做加标回收。加标量以相当于待测组分浓度的0.5~2.5倍为宜,若待测组分浓度小于最低检出浓度时,按最低检出浓度的3~5倍加标。重金属项目一般加标回收率在90%~110%或以方法给定范围为合格。每批样品带质控样1~2个,例行监测可定期带质控样。可定期带密码样分析或组织重金属分析人员参加实验室间比对或能力验证。

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