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称量滴定法被测物质质量分数的测量不确定度评定实例

发布时间:2017-03-09 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:311

GB 10738-2007《工作基准试剂含量测定通则称量滴定法》国家标准,主要应用于表5-4所列产品标准:

本评定实例以工作基准试剂氧化锌质量分数测定为例。

一、工作基准试剂氧化锌质量分数测定方法

GB 1260-2008《工作基准试剂氧化锌》测定方法:

(1)含量

按GB 10738的规定测定。

1.1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定标准物质氧化锌

称取0.1 g于800℃灼烧至恒量的标准物质氧化锌,精确至0.00001 g,置于反应瓶中,用少量水润湿,滴加盐酸溶液(20%)至氧化锌溶解,加75 mL水,用氨水溶液(10%)调节溶液pH值至8,加10 mL氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH为10)及3滴铬黑T指示液((5 g/L),用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05 mol/L]滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。称量乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液,精确至0.0001g。

1.2含量的测定

含量的测定同5.3.1,用测定灼烧失量后的样品代替标准物质。

氧化锌的质量分数w,数值以“%”表示,按式(1)计算:

式中:

ml—标准物质氧化锌质量的数值,单位为克(g);

m4—滴定样品时,乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液质量的数值,单位为克(g) ;

wb—标准物质氧化锌的含量(质量分数),数值以“%”表示;

m2—滴定标准物质氧化锌时,乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液质量的数值,单位为克(g);

m3—样品质量的数值,单位为克(g)。

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