（1）测定

1.预处理

在称量之前，样品和标准物质须按产品标准规定的条件同时同样进行处理。

2.标准物质和样品的称量

按产品标准的规定称取标准物质和样品。当用操作溶液进行量值传递时，称取标准物质和样品应交替进行，并将相邻的标准物质和样品编为一组。

3.滴定

将称好的标准物质或样品依称量顺序置于反应瓶中，按产品标准的规定进行处理。加入规定的指示液。

取适量产品标准规定的操作溶液或基准溶液，置于干燥的称量滴定瓶中，称量。

连接好装置。开动电磁搅拌器，进行滴定。滴至产品标准规定的终点颜色，取下称量滴定瓶，称量。两次称量之差即为所消耗的操作溶液或基准溶液的质量。

在用操作溶液进行量值传递时，滴定标准物质和滴定样品要交替进行。将相邻的标准物质和样品测定的原始数据编为一组进行计算，作为单次测定的结果。

（2）计算

2.1用操作溶液进行量值传递时工作基准试剂含量的计算

工作基准试剂的含量以质量分数W_G计，数值以“％”表示，按式（1)计算：

式中：

m_l—标准物质质量的数值，单位为克（g);

W_B—标准物质的含量（质量分数），数值以“％”表示；

m₄—滴定工作基准试剂所用操作溶液质量的数值，单位为克（g);

m_4K—滴定工作基准试剂时空白试验所用操作溶液质量的数值，单位为克（g);

M_G—工作基准试剂摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol) ;

m₂—滴定标准物质所用操作溶液质量的数值，单位为克（g);

m_2K—滴定标准物质时空白试验所用操作溶液质量的数值，单位为克（g);

m₃—工作基准试剂质量的数值，单位为克（g);

M_B—标准物质摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)。

式（1)中m_l,m₂,m₃,m₄在代入公式前应进行浮力校正。

当测定所用标准物质的分子式与工作基准试剂的分子式相同时，M_G= M_B，式（1)简化为式（2)。

式（2)中m_l,m₂ ,m₃ .m₄在代入公式前不必进行浮力校正。

2.2用基准溶液进行量值传递时工作基准试剂含，的计算

工作基准试剂的含量以质量分数W_G计，数值以“％”表示，按式（3)计算：

式中：

m_l—配制基准溶液时称取标准物质质量的数值，单位为克（g) ;

W_B—配制基准溶液时所用标准物质的含量（质量分数），数值以“％”表示；

m₄—滴定工作基准试剂所用基准溶液质量的数值，单位为克（g) ;

m_4K—滴定工作基准试剂时空白试验所用基准溶液质量的数值，单位为克（g);

M_G—工作基准试剂摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol) ;

m₂—配制基准溶液质量的数值，单位为克（g);

m₃—工作基准试剂质量的数值，单位为克（g);

M_B—标准物质摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)。

式（3)中m_l,m₂,m₃,m₄在代入公式前应进行浮力校正。

（3）测定结果的扩展不确定度

3.1当给出完整的测定结果时或在需方有要求时应报告含量测定结果的扩展不确定度。

3.2工作基准试剂含量测定结果扩展不确定度的计算可包含以下步骤：

—A类标准不确定度分量的计算；

—B类相对合成标准不确定度分量的计算；

—合成标准不确定度的计算；

—扩展不确定度的计算。

3.3工作基准试剂含量测定结果扩展不确定度可采用下列形式之一表示。示例：

工作基准试剂含量测定结果的平均值W_G=99.98％，工作基准试剂含量测定结果的合成标准不确定度u_c(W_G)=2.1×10^-4，取包含因子k=2，工作基准试剂含量测定结果的扩展不确定度U=2×2.1×10^-4=4.2×10-4=0.042％。

测定结果可表示为：

a)W_G=99.98％;U=0.05％;k=2。

b)W_G＝(99.98±0.05)％;k=2。

c)W_G=99.98％×(1±5×10^-4);k二2。

d)W_G=99.98％;U=5X10^-4;k=2。