一、实验原理

1．主要性质和用途

山梨酸钾（potasgimn sorbate）学名己二烯-(2,4)-酸钾，结构式CH₃CH=CHCH=CH000K，分子式C₆H₇KO₂，是一种不饱和的单羧基脂肪酸，呈无色或白色鳞片状结晶或粉末。在空气中不稳定，能被氧化着色，有吸湿性，约270℃熔化分解。易溶于水，溶于乙醇。

用作食品防腐剂，用于肉、鱼、蛋、禽类制品，果蔬类保鲜，饮料、果冻、软糖、糕点等。我国规定最大使用量为0.5一2 g· kg^-1。

2．制备原理

山梨酸的合成工艺路线有四种：

(1)以丁烯醛（巴豆醛）和乙烯酮为原料

(2)以巴豆醛和丙二酸为原料

(3）以巴豆醛与丙酮为原料

(4）以山梨醛为原料

实验室采用路线（2)，制得的山梨酸再与氢氧化钾反应，制得山梨酸钾

二、主要仪器和药品

四口烧瓶（250 ml)、烧杯（200 ml, 500 ml)、球形冷凝管、抽滤瓶（500 ml),温度计（0-100℃）、量筒（10 m1,100 ml)、电动搅拌机、真空泵。

巴豆醛（化学纯）、丙二酸（化学纯）、吡啶（化学纯）、硫酸（化学纯）、乙醇（化学纯）、氢氧化钾（化学纯）、精密pH试纸、滤纸等。

三、实验内容

向四口烧瓶中依次加入35 g巴豆醛、50 g丙二酸和5g吡啶，室温搅拌20 min待丙二酸溶解后，缓慢升温至90℃，保温90一100℃，反应3一4 h。

用冰水浴降温至10℃以下，缓慢加入质量分数10％稀硫酸，控温低于等于20℃，至反应物pH值为4一5止，冷冻过夜，抽滤，结晶用冰水50 ml分两次洗涤结晶，得山梨酸粗品。

将粗品山梨酸倒入烧杯中，用3一4倍的质量分数60％的乙醇重结晶，抽滤得精品山梨酸。

将山梨酸倒入烧杯中，加入等摩尔数的氢氧化钾和少量水，搅拌30 min，产物浓缩，95℃烘干，得白色山梨酸钾结晶。

四、注意事项

①用稀硫酸调pH值时，注意控制温度。

②山梨酸精品结晶时，一定要控制温度在0一5℃ 。