一、实验原理

1．主要性质和用途

2D树脂是指二羟甲基二羟基乙烯脲树脂（dihydroxy一methyldihydroxy ethene urea，简称DMDHEU)，本品外观为淡黄色液体，密度为1.2(20℃)，游离甲醛质量分数1%，固形物质量分数40％一50%，易溶于水，pH值为6一6.5。整理的织物手感丰富，富有弹性。本品用作织物耐久定型整理剂，在花色布、涤、棉混纺织物及丝、麻织物的整理方面应用很广，但不适于漂白耐氯织物的整理。

2．合成原理

2D树脂的合成分环构化和羟甲基化两步：

（1)环构化

(2)羟甲基化

二、主要仪器和药品

四口烧瓶(250 ml)、滴液漏斗（60ml)、电动搅拌器、恒温水浴锅、温度计（0一100℃）。

乙二醛（质量分数50%)、尿素、甲醛（质量分数37%)、碳酸钠溶液（质量分数20%).稀盐酸、乙二醛：尿素：甲醛=1.0:1.0:2.0(物质的量比）。

三、实验内容

1．环构化反应

在配以电动搅拌器、温度计和滴液漏斗的250ml四口烧瓶中加入60ml乙二醛，在搅拌下，加入质量分数20%碳酸钠溶液，调节pH值为5.0一5.5，用精密声试纸检测。然后再加入30 g尿素，搅拌溶解1h，用水浴锅加热至35℃左右，停止加热。因为是放热反应，体系会自动升温至45℃左右。如果再继续升温，则需用冷水冷却，或用恒温水浴锅控温在（50±1)℃。恒温反应2h，然后再用冷水冷却至40℃ 。

2.羟甲基化反应

往滴液漏斗中分次加81 ml甲醛，缓慢滴入环化反应液中，并不断用质量分数20%碳酸钠溶液调节pH值为8.0一8.5。此为放热反应，当其升温至（50±1)℃时，用恒温水浴锅控制，保温反应2h。反应过程声值会下降，要多次用碳酸钠溶液调节pH值为8.0一8.5。等反应结束后，冷却至室温。用稀盐酸调节pH值为6.0一6.5。最后加水调节固形物的质量分数为40%～45%。

四、注意事项

①以上两步反应都是放热反应，在反应开始一段时间内，要注意温度的控制。

②合成时，pH值必须控制在规定范围内，要不断用精密pH试纸或pH计检测，并根据检测值进行调节。

附：快速树脂的制法

快速树脂是在2D树脂的基础上加入起固化作用的催化剂而制成的树脂。外观微黄色，固形物质量分数40%，游离甲醛质量分数小于0.5%,pH=5。本品用于织物耐久定型的快速整理，适于花色布、涤、棉混纺等织物的处理。

该树脂的制备原理与2D树脂相同，所不同的是树脂制成后，加入适量的催化剂氯化镁、氟硼酸钠及柠檬酸钠。催化剂的加入可促进树脂快速固化。因此树脂的初缩体合成与2D树脂相同，也是分两步进行。为了使甲醛含量更低，最后加入适量乙烯脲，它与甲醛生成二羟甲基乙烯脲，反应方程式为

操作方法：

在250 ml四口烧瓶中加入54 g乙二醛（质量分数40%)，用质量分数20％的碳酸钠溶液调节pH值为5.5一5.8(使用精密声试纸）。配以电动搅拌器、温度计和滴液漏斗。在缓慢搅拌下加入24 g尿素，搅拌溶解1h，逐渐升温，并控温在（50±1)℃。搅拌反应3h。然后冷却至40℃。在60 ml滴液漏斗中分次装入60 g甲醛（质量分数37%)，并滴加到烧瓶中，用稀纯碱溶液调节pH值为8.2一8.5，再控制在（50±1)℃下反应2h。之后加入3g乙烯脲（质量分数80%），继续反应30 min。再冷却至40℃，加盐酸调节pH值为6一6.5。最后加入15g氯化镁、0.6 g氟硼酸钠、0.6 g柠檬酸钠，搅拌30 min，使催化剂全部溶解，静置10 h，即得快速树脂。