气相色谱法测中乙醛、丙烯醛和巴豆醛
来源/作者:中国色谱网  日期:2016-06-29

乙醛丙烯醛巴豆醛均为重要的有机化工原料。它们的危害性主要是对皮肤和粘膜有刺激作用,且具有致癌危险性。现行的国家标准《水源水中乙醛丙烯醛卫生检验标准方法气相色谱法》和《水源水中巴豆醛卫生检查标准方法气相色谱法》制定于1989年,受当时分析仪器条件及样品预处理方法水平的限制,乙醛的检测限不能满足GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》中规定的限值要求。

可采用顶空-大口径毛细管气相色谱法(FID)同时测定生活饮用水及水源水中乙醛丙烯醛巴豆醛的。此方法操作简单、快速、灵敏、分离效果好,可完全满足水质卫生标准的要求。同时也可用于环境水样中乙醛丙烯醛巴豆醛的测定。

实验仪器:顶空自动进样系统,气相色谱仪(FID检测器),化学工作站,分流/不分流进样口;石英毛细管色谱柱(30m×0.45mm,2.55um);万分之一分析天平;pH酸度计。

实验方法

1色谱条件

柱温控制程序:初始温度为50℃,以10℃/min的升温速率升至75℃,总运行时间为2.5min;柱流量采用恒流模式,流量为18mL/min,载气为氮气(N2)(纯度99.999%),氢气40mL/min,空气450mL/min;分流比1:1。

2顶空进样系统条件

温度:炉温为85℃,定量管温度为95℃,传输线温度为105℃;压力:传输线压力为127kPa,顶空瓶压力为74kPa;时间:样品平衡时间为15min,充压时间为0.15min,充入定量管时间为0.15min,定量管平衡时间为0.1min,进样时间为1.0min;进样量为3.0mL;高速振荡。

3标准曲线的绘制

取10.0mL标准使用液,进顶空-气相色谱仪测定,根据保留时间定性,以峰面积对浓度分别绘制乙醛、丙烯醛和巴豆醛的标准曲线。

4样品前处理

取水样10.0mL(玻璃瓶采集)于20mL顶空瓶中,加入3.8gNaCl,立即密封顶空瓶,轻轻摇匀,供色谱分析用。

5测定

取水样及乙醛、丙烯醛、巴豆醛混合标准品10.0mL于顶空瓶中,在上述色谱条件下利用顶空自动进样系统提取,氢焰离子化检测器(FID)测定,以保留时间定性,峰面积定量,用外标法计算样品中乙醛、丙烯醛、巴豆醛的浓度。

【关键词】乙醛 丙烯醛 巴豆醛 气相色谱