通过对水样的预处理可以获得欲测组分适于测定方法要求的形态、浓度和消除共存组分干扰的试样体系。水样预处理分为消解、分离和富集等。
    一、水样的消解
    当测定含有机物水样中的无机元素时，水样需进行消解处理。消解就是用氧化性酸或混合酸处理水样的过程。目的是破坏有机物，消除对测定的干扰，溶解悬浮固体，将各种形态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物。
    (一)湿法消解
    适用于污水和沉积物等环境样品。广泛采用的是酸消解，常用的酸和氧化剂有硝酸、硫酸、高氯酸和磷酸，高锰酸钾、过氧化氢、硝酸和高氯酸等。碱消解常用氢氧化钠、氨水和过氧化氢溶液。
    1．硝酸消解法
    可直接用于较清洁地表水样的消解，方法要点是取混匀水样50～200 mL于锥形瓶中，加入5～lO mL浓硝酸，在电热板上加热蒸发至小体积，试液应清澈透明，呈浅色或无色，否则，应补加硝酸继续消解。若有沉淀，应过滤，滤液冷至室温后于50 mL容嚣瓶中定容，备用。
    2．硝酸一硫酸消解法
    硫酸是一种高沸点酸，两者混合使用，可以大大提高消解温度和消解效果，适用于多种类型水样的消解，是最常用的消解组合，常用比例为5：2。该体系不适用于处理含易生成难溶硫酸盐组分(如铅、钡、锶)的水样，可以改用硝酸盐酸体系。
    3．硝酸高氯酸消解法
    两种酸都是强氧化性酸，混合使用可以消解含难氧化有机物的环境样品。由于高氯酸能与含羟基有机物剧烈反应生成不稳定的高氯酸酯，有发生爆炸的危险，操作时应特别小心。对含有机物的水样，先加硝酸处理，稍冷后再加入高氯酸；不要把高氯酸加入到含有机物的热溶液中；任何情况下，不得将高氯酸消解的水样蒸干。
    4．硫酸一磷酸消解法
    两种酸的沸点都较高，其中，硫酸氧化性较强，磷酸能与一些金属离子如Fe³⁺等络合，故二者结合消解水样，有利于测定时消除Fe³⁺等离子的干扰。
    5．硫酸高锰酸钾消解法
    常用于消解测定汞的水样。高锰酸钾是强氧化剂，在中性、碱性、酸性条件下都可以氧化有机物。高锰酸钾特有的颜色可能干扰后续测定，消解结束后还需滴加盐酸羟胺溶液破坏过量的高锰酸钾。
    6．多元消解方法
    为提高消解效果，在某些情况下需要采用三元以上酸或氧化剂消解体系。例如，处理测总铬水样时，可用H₂SO₄-H₃PO₄-KMnO₄的多元消解体系，进行背景值调查需进行全元素分析，采用HNO₃-HCl-HF消解体系效果较好。
    7．碱分解法
    用酸消解法造成易挥发组分损失时，可用碱分解法。常用的消解体系有氢氧化钠一过氧化氢、氨水过氧化氢和氢氧化钠一高锰酸钾溶液。
    (二)干式灰化法
    干式灰化法又叫高温灰化法。多用于固态样品如沉积物、底泥、土壤样品的消解。用于水样消解时，应先把样品故人铂、石英或瓷蒸发皿中，在水浴或红外线灯下蒸于，再放人马福炉中，加热到450～550℃使有机物灰化。取出稍冷却后，用适量2％HNO₃(或HCI)溶解样品灰分，过滤定容后备用。本方法不适用于处理测定易挥发组分如Hg、As、Zn、Sn和Sb(Ⅲ)等的水样。
    (三)微波消解
    微波独特的加热机理决定了该项技术具备了传统加热消解无法比拟的优点：如①加热快速均匀，无滞后效应；②在密封容器巾，温度可达350℃，压力可达20 MPa，因此可以确保难消解的物质消解完全；③微波密封消解，空白值低，且显著降低了成本费用；④避免了热传导、热对流、热辐射中能量的损失，提高了能量的使用效率；⑤微波密封消解可消除空气尘埃和气溶胶带来的污染，同时使As、B、cr、Hg、sb、se、Pb、sn等易挥发元素保留在溶液中，提高了分析的准确度；⑥避免了有毒有害及腐蚀性气体排放对环境造成的污染和对人体的危害，改善了工作环境。
    原则上讲，传统的酸消解体系均可直接移植于微波消解，只是在确定微波消解方法时，应对微波消解条件进行优化。
    (四)紫外光消解
    紫外光消解是一种将紫外光辐射(UV)和氧化剂结合使用的方法。在紫外光的激发下，氧化剂光分解产生氧化能力更强的游离基(如OH·)，从而可以氧化许多单用氧化剂无法分解的难降解有机污染物。紫外光和氧化剂的共同作用，使得光催化氧化无论在氧化能力还是反应速率上，都远远超过单独使用紫外辐射或氧化剂所能达到的效果。其特点是氧化在常温常压下即可进行，不产生二次污染，能使多数不能或难于降解的有机污染物完全消解，且省时、节能、设备简单。

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