1．方法的适用范围

①范围：“氧化铝柱净化”。

②一般应用。“氧化铝柱净化”。

③特殊应用：本法包括将石油废物分离为脂肪族、芳香族和极性部分的指导。

2. 方法摘要

“氧化铝柱净化”。

3．干扰

①在使用此方法之前，对欲测定的化合物应作试剂空白。在将此法应用于实际样品之前，干扰量必须低于方法检测限。

②除本法中所述之外的其它更多的方法对试剂纯化可能是需要的。

③必须小心防止色谱柱的超负荷。当任何这些类型的废物的柱负载达到300mg可提取有机物时，分离的回收将受损。如果怀疑会造成超负载，应在净化之前称量一等分碱－中性提取物并蒸发至干，此等分重量测定将表明样品中可提取有机物的重量。

4．仪器和设备

①色谱柱：300mm×l0mm内径，底部有硬质玻璃棉和聚四氟乙烯活塞。

注意：烧结的玻璃圆盘在通过严重污染的提取物之后是很难去污的。可购买无烧结圆盘柱，用一个硬质玻璃棉小垫来保护吸附剂。在用吸附剂填充柱之前，先用50m l丙酮，然后用50ml的洗脱溶剂预洗玻璃棉垫。

②烧杯：500ml。

③试剂瓶：500m1。

④马弗炉。

⑤Snyder柱：三球常量。

⑥Snyder柱：二球微量。

⑦沸石。溶剂提取过的，大约10/40目（碳化硅或同等物）。

⑧水浴。加热用的，带同心圆圈盖。可控温度（±5℃ )。水浴应在通风橱中使用。

⑨小瓶。玻璃制，2 ml容量，具聚四氟乙烯衬里的螺旋盖。

10.锥形烧瓶：50和250ml。

5．试剂

①硫酸钠：(AC)粒状，无水（在浅盘中于400℃加热4h予以纯化）。

②洗脱溶剂：甲醇、己烷、二氯甲烷（农药级或相当规格）。

③氧化铝：中性80-325MCB色谱级或相当规格。使用前在130℃将氧化铝干燥过夜。

④试剂水：试剂水定义为：在欲测定的化合物方法检测限内，检测不出干扰物的水。

6．样品的采集、保存和处理

7．步骤

①建议在氧化铝净化之前，按酸一碱分配净化方法对样品提取物进行酸一碱分配净化。

②用己烷装入玻璃色谱柱至大约20cm。称出l0.0g氧化铝并将氧化铝加至柱中。轻敲此柱使氧化铝均匀分布（使色谱空体积达最小）。另外氧化铝的己烷悬浮液也可用于填充柱。

③让氧化铝沉下，然后加1.0g无水硫酸钠于氧化铝的顶部。

④用50m1己烷洗脱柱。让溶剂流过柱直至柱中液面刚好在硫酸钠层之上。关闭活塞以停止溶剂流出。

⑤转移10ml的样品提取物至柱上。用lml己烷洗净提取瓶并立刻将其加至柱上。为了避免柱超负荷，建议置于柱上可提取的有机物不超过300mg。

⑥当硫酸钠层将暴露于空气之前，用总体积为15m1的己烷洗脱柱子。若提取物在lml的己烷中，而且若用lml己烷清洗，则须再另加13m1的己烷。收集流出物于50m1瓶中，并标明这部分为：碱或中性脂肪族化合物。调节流速为2ml/min。

⑦用l00ml二氯甲烷洗脱柱，并收集流出物于250m1瓶中。标明这部分为：碱或中性芳香族化合物。

⑧用l00ml甲醇洗脱柱子，并收集流出物于250ml瓶中。标明这部分为：碱或中性极性物。

⑨用标准K-D技术浓缩提取物至在合适的测定方法中所需的体积（(1 -1 0ml )。分析任一份含欲测定的分析物。

8．质量控制

“氧化铝柱净化”质量控制。

9．方法性能

①方法的精密度和准确度将取决于样品的制备和分析的全部操作性能。

②一种RAG油样品已被许多实验室按照此法所介绍的操作步骤分析过。