乳粉中十种元素成分分析标准物质
10 Elements in Milk Powder
乳粉中十种元素成分分析标准物质是以食用乳粉为基体, 经过定量添加 Al、Se、Cr、Ni、Cu、 Cd、Pb、Hg、I、As 等十种元素制备的系列实物基体标准物质,由四种不同含量水平组成,主要用于 乳制品加工、科研、商检和进出口检验检疫等单位对同类基体样品中十种元素含量检测方法确认与 评价、分析测量质量控制、技术仲裁测量等。
一、样品制备
选取重金属元素本底值较低的乳粉,溶于一定量的纯净水中,定量添加 Al、Se、Cr、Ni、Cu、 Cd、Pb、Hg、I、As 等元素并充分搅拌混匀,使用高速离心喷雾干燥机对奶液进行喷雾干燥。将得 到的乳粉过筛选取 80-120 目部分,经混匀器混匀、分装入铝塑双层真空包装袋中,并进行 60Co 辐照 灭菌。
二、溯源性及定值方法
对本乳粉样品进行了同位素稀释质谱法、电感耦合等离子体质谱法、原子吸收分光光度法、原 子荧光法和气相色谱法等多种方法和多家实验室定值,参照 JJF1343-2012《标准物质定值的通用原 则及统计学原理》,对样品测量数据按统计学方法处理,取各组测量结果的总平均或加权平均值作为 标准值,并通过使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具,保证标准物质特性量值的溯源性。
定值分析方法如下:
分析方法
|
用于分析元素
|
同位素稀释质谱法(IDMS)
|
Se、Cr、Ni、Cu、Cd、Pb、Hg
|
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
|
Al、Se、Cr、Ni、Cu、Cd、Pb、Hg、I、As
|
原子荧光法(AFS)
|
Se、Pb、Hg、As
|
原子吸收法(AAS)
|
Cr、Cu、Cd、Pb、Al、Ni
|
气相色谱法(GC)
|
I
|
三、特性量值及不确定度
乳粉中 10 种元素成分标准物质定值结果及不确定度
编号
|
特性量
|
标准值
(mg/kg)
|
扩展不确定度(k=2)
(mg/kg)
|
GBW10115
|
Al
|
2.89
|
0.24
|
Cr
|
2.34
|
0.13
|
Ni
|
0.46
|
0.03
|
Cu
|
2.15
|
0.09
|
As
|
0.42
|
0.02
|
Se
|
0.34
|
0.01
|
Cd
|
0.205
|
0.010
|
I
|
1.62
|
0.15
|
Hg
|
0.121
|
0.005
|
Pb
|
0.214
|
0.010
|
GBW10116
|
Al
|
5.59
|
0.41
|
Cr
|
0.96
|
0.05
|
Ni
|
0.92
|
0.05
|
Cu
|
7.15
|
0.19
|
As
|
0.52
|
0.03
|
Se
|
0.17
|
0.01
|
|
Cd
|
0.092
|
0.004
|
I
|
2.99
|
0.23
|
Hg
|
0.061
|
0.004
|
Pb
|
0.114
|
0.005
|
GBW10117
|
Al
|
4.58
|
0.25
|
Cr
|
1.90
|
0.06
|
Ni
|
1.10
|
0.05
|
Cu
|
5.96
|
0.32
|
As
|
0.20
|
0.01
|
Se
|
0.14
|
0.01
|
Cd
|
0.111
|
0.002
|
I
|
1.27
|
0.10
|
Hg
|
0.039
|
0.003
|
Pb
|
0.416
|
0.010
|
GBW10118
|
Al
|
3.34
|
0.21
|
Cr
|
1.25
|
0.05
|
Ni
|
0.35
|
0.02
|
Cu
|
1.76
|
0.08
|
As
|
0.23
|
0.02
|
Se
|
0.42
|
0.02
|
Cd
|
0.168
|
0.006
|
I
|
2.33
|
0.18
|
Hg
|
0.081
|
0.005
|
Pb
|
0.505
|
0.017
|
标准值不确定度由定值测量方法、定值结果的分散性、样品均匀性、稳定性等不确定度分量组 成。
四、均匀性检验及稳定性考察
参照 JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》,对样品随机抽样,对该标准物质 样品随机抽样进行均匀性检验和稳定性检验。
用电感耦合等离子体质谱法检验了 10 种元素的均匀性,最小取样量 0.5g,以 F 检验法进行统计 检验,统计检验结果表明样品的均匀性良好。用电感耦合等离子体质谱法考察了 10 种元素在一年时 间内的稳定性,各次测量结果在给定特性量值的不确定度范围内波动,表明该标准物质的稳定性良 好。
本标准物质自定值日期起,有效期 5 年,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效 期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、储存及使用
包装:乳粉中十种元素成分分析标准物质每套包括 GBW10115~10118 各 1 袋(铝箔袋),每铝 箔袋中各含聚乙烯塑料内袋 2 袋,每内袋 10g 乳粉,即每套含 10g×2 内袋×4 铝箔袋=80g 乳粉。
保存条件:阴凉、干燥处存放。
使用注意事项:称量乳粉样品的同时,需要取出额外的一份(≥0.5g)进行烘干失重的实验,在 80±2℃烘干 2 小时后放在保干器中冷却至室温,进行烘干失水校正,分析结果应以进行烘干校正计 算后的数值为准。
六、合作定值单位
北京锦绣大地技术检测分析中心、内蒙古伊利实业集团股份有限公司、湖南省计量检测研究院、 河北省计量监督检测院、北京市疾病预防控制中心、天津出入境检验检疫局动植食中心、清华大学 分析中心、北京出入境检验检疫技术中心
声明
1.本标准物质仅供实验室研究与分析测试工作使用。因用户使用或储存不当所引起的投诉,不予承担责任。
2.收到后请立即核对品种、数量和包装,相关赔偿只限于标准物质本身,不涉及其他任何损失。
3.仅对加盖“中国计量科学研究院标准物质专用章”的完整证书负责。请妥善保管此证书。
4.如需获得更多与应用有关的信息,请与技术咨询部门联系。
注:证书信息仅供参考,以产品附带证书为准。