茶叶中农药和无机元素成分分析标准物质

Pesticides and Elements in Tea

茶叶中农药和无机元素成分分析标准物质以天然茶叶为基体, 主要用于商检和进出口检验检疫、 食品加工、科研等单位同类基体样品相关成分分析测量中分析仪器校准、分析方法评价与确认以及 分析过程的质量控制、技术仲裁等。

一、样品制备

选购天然乌龙茶叶为基体，清除杂质后，将物料粉碎、过筛，充分混匀，均匀性初检合格后用 洁净、带盖的棕色玻璃瓶分装，以铝塑复合袋进行真空封装。

二、溯源性及定值方法

茶叶中 11 种农药采用索氏提取法进行提取，凝胶排阻色谱联用固相萃取进行净化，气相色谱- 同位素稀释高分辨质谱联用法、气相色谱法两种方法定值，平均值为标准值。农药定值方法的准确 度通过 AMPM-P15 茶叶中农药残留亚太区域比对进行了验证。茶叶中无机元素铜、铅、镉、锌以同 位素稀释质谱法定值；其余元素采用多家实验室、多种方法联合定值，测定结果的平均值为标准值， 在定值过程中通过测定西红柿叶标准物质（NIST 1573a）进行了方法确认和验证。Cu、Pb、Zn、P 和 Fe 与日本国家计量院（NMIJ）进行了比对验证，结果一致。该标准物质在制备和定值过程中通 过使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具，保证标准物质量值的可溯源性。

三、特性量值及不确定度

不确定度评定中考虑了定值方法、使用的标准物质、均匀性、稳定性引入的不确定度分量。标 准值考虑了样品的含水量，以干重计。

参考信息：钠：16×10-6； 氯：410×10-6；

*定值方法描述： A. 气相色谱-同位素稀释高分辨质谱法(GC-IDHRMS)；B. 气相色谱-同位素稀释四级杆质谱法(GC-IDMS)；C. 气相 色谱法（GC-ECD）；a. 同位素稀释质谱法（IDMS）；b. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）；c. 电感耦合等离子体 发射光谱法（ICP-OES）；d. 原子吸收法（AAS）；e. 离子色谱法（IC）；f. 中子活化法（NAA）。

四、均匀性检验及稳定性考察

参照 JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》，按随机取样原则，采用气相同位 素稀释质谱法对该茶叶标准物质中 11 种农药进行均匀性检验。采用 XRF、ICP-OES、ICP-MS 方法， 对茶叶样品中的无机元素进行了均匀性检验，检验结果：均匀性符合 F 检验规则。本标准物质农药 的最小取样量为 1g，无机元素的最小取样量为 0.2g。 按照先密后疏的原则，定期随机抽取样品进行稳定性考察，采用气相色谱-同位素稀释质谱法对 茶叶中 11 种农药进行了 22 月的稳定性检验，分别采用 ICP-OES、ICP-MS 方法对茶叶中的无机元素 进行了 25 个月的稳定性检验，证明样品是稳定的。

研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性，有效期内如发现量值变化，将及时通知用户。

五、包装、贮存及使用

包装：50mL 棕色样品瓶，铝塑复合袋真空封装，每瓶 20g；保存条件：-20 ℃存放；运输条件： 夏季应加冰运输。

使用注意事项：开启样品瓶前，样品从-20℃取出后，需平衡至室温，再进行称量。样品需要单 独进行失水率的计算（失水率实验后的样品不得作为标准物质使用）：称取一定量的样品在 70℃下 干燥 6小时，取出后放在有硅胶干燥剂的保干器中，冷却至室温，再次称量并计算失水率。

六、合作单位

北京出入境检验检疫局、广东出入境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院综合检测中心、北 京市疾病预防控制中心、中国原子能科学研究院、天津出入境检验检疫局、国家钢铁材料测试中心。

声明

1．本标准物质仅供实验室研究与分析测试工作使用。因用户使用或储存不当所引起的投诉，不予承担责任。

2．收到后请立即核对品种、数量和包装，相关赔偿只限于标准物质本身，不涉及其他任何损失。

3．仅对加盖“中国计量科学研究院标准物质专用章”的完整证书负责。请妥善保管此证书。

4．如需获得更多与应用有关的信息，请与技术咨询部门联系。 

注：证书信息仅供参考，以产品附带证书为准。