脱脂大豆粉中钾、镁、钙、铁、锌、 锰、铜、钠成分分析标准物质
K,Mg,Ca,Fe,Zn,Mn,Cu,Na in defatted soybean powder
脱脂大豆粉成分分析标准物质是以经脱脂处理的天然大豆为基体,作为实物基体标准物质,主要 用于校准分析仪器,检验分析同类基体样品时所用方法的可靠性,传递量值,保证测量结果的准确 和可比,用以提高食品成分分析的技术水平,满足粮食加工、科研、食品检验检疫等单位的需求。
一、样品制备
选取外观整齐的大豆,清除杂质后,将物料粉碎、脱脂,经过处理后大豆粉脂肪含量低于 2%, 再经晾干、磨粉,筛取细于 60 目的样品粉末,充分混匀,均匀性初检合格后用洁净、带内外盖的棕 色玻璃瓶分装,经 Co60辐照灭菌,以铝塑复合袋进行真空封装。
二、溯源性及定值方法
定值前,样品在 80℃下干燥 6 小时,取出后放在有硅胶干燥剂的保干器中,冷却至室温,再进 行称量。以微波酸消解方法进行样品前处理;铁、锌、铜以同位素稀释质谱法定值结果作为标准值; 钾、镁、钙、锰、钠的标准值采用 ICP 质谱法、原子吸收法及 ICP 发射光谱法三种不同原理的定值 方法进行测定。以本标准物质为样品组织实施了 CCQM-P64 脱脂大豆粉中钙、铁、锌、铜的测定国 际比对,比对结果验证了该标准物质特性量值的准确度,并通过使用满足计量学特性要求的测量方 法和计量器具,保证标准物质特性量值的溯源性。
三、特性量值及不确定度
脱脂大豆粉中铁、锌、铜、钾、镁、钙、锰、钠特性量标准值,以质量分数表示。不确定度评 定中考虑了定值测量、均匀性和稳定性引入的不确定度分量。
脱脂大豆粉中铁、锌、铜、钾、镁、钙、锰、钠成分分析标准物质
特性量值及其扩展不确定度
特性量
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标准值(g/kg)
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扩展不确定度(g/kg)
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扩展因子
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钾
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24.20
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0.39
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k=2
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镁
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2.74
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0.11
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k=2
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钙
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1.71
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0.06
|
k=2
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特性量
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标准值(mg/kg)
|
扩展不确定度(mg/kg)
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扩展因子
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铁
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154
|
4
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k=2
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锰
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35.9
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1.7
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k=2
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锌
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44.9
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0.8
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k=2
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铜
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14.6
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0.4
|
k=2
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钠
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8*
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----
|
----
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注:表中带有*号的特性量值为参考值。
四、均匀性检验及稳定性考察
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35)要求,对该标准物质样品随机抽样,选择 钾、钙、铁、锌、铜作为均匀性检验的代表元素,钾、钙、铁、锌以 X 射线荧光法,铜以原子吸收 分光光度法检查均匀性,以 F 检验法进行统计检验。检验结果表明:标准物质的均匀性良好,最小 取样量为 0.3 克。
采用原子吸收法进行稳定性监测 11 年以上,以平均值一致性检验法进行统计检验。检验结果表 明该标准物质稳定性良好,本标准物质有效期限暂定至 2021 年 12 月。研制单位将继续跟踪监测该 标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户
五、包装、储存及使用
脱脂大豆粉成分分析标准物质的内包装为带内外盖的棕色玻璃瓶,外包装为铝塑复合膜真空袋, 每瓶 40g;阴凉、干燥处存放; 使用注意事项:测量无机元素量值前,样品需在 80℃下干燥 6 小时,取出后放在有硅胶干燥剂 的保干器中,冷却至室温,再进行称量。
声明
1.本标准物质仅供实验室研究与分析测试工作使用。因用户使用或储存不当所引起的投诉,不予承担责任。
2.收到后请立即核对品种、数量和包装,相关赔偿只限于标准物质本身,不涉及其他任何损失。
3.仅对加盖“中国计量科学研究院标准物质专用章”的完整证书负责。请妥善保管此证书。
4.如需获得更多与应用有关的信息,请与技术咨询部门联系。
注:证书信息仅供参考,以产品附带证书为准。