水泥用粒化高炉矿渣成分分析标准样品
1 一般描述
本标准样品为粒化高炉矿渣,样品星浅灰色粉末状固体。本标准样品包装在聚丙烯瓶中,每瓶净重20g。
2 材料来源
本标准样品取自北京某水泥企业,经粉磨后用0.08mm方孔标准筛进行筛分样品,混匀,装瓶。
3 预期用途
本标准样品用于考核操作人员技能水平,验证分析方法和分析仪器。
4 使用方法
每次分析前,取出部分试样放在称量瓶中,于105℃~110℃烘2小时,贮存于干燥器中,冷却后称样。测定方法按照GB/T 27975--2011《粒化高炉矿渣的化学分析方法》和GB/T176-2008《水泥化学分析方法》,EDTA直接滴定法测定三氧化二铁按GB/T16399-1996《粘土化学分析方法》。
5 标准样品的均匀性和稳定性
5.1随机抽取20瓶标准样品,采用方差分析法进行均匀性检验。在重复性条件下测定试料中的氧化钙(CaO)和氧化钾(K2O〉的含量,氧化钙均匀性检验最小称样量为0.5g,氧化钾均匀性检验最小称样量为0.2g。测试所得数据经F检验表明,样品的均匀性合格。
5.2每隔1年进行一次稳定性检验,测定氧化钙(CaO)的含量进行稳定性检验。
6 获得标准值的方法
获得标准值和参考值的方法见表1。
表1获得标准值和参考值的方法 |
化学成分 |
分析方法 |
二氧化硅(SiO2) |
重量法;氟硅酸钾容量法。 |
三氧化二铝(Al2O3) |
EDTA直接滴定法;置换法或铜盐返滴定法。 |
三氧化二铁(Fe2O3) |
EDTA直接滴定法;邻菲罗琳分光光度法。 |
氧化钙(CaO) |
EDTA直接滴定法。 |
氧化镁(MgO) |
配位滴定差减法;原子吸收光谱法。 |
氧化钾(K2O) |
火焰光度法;原子吸收光谱法。 |
氧化钠(Na2O) |
火焰光度法;原子吸收光谱法。 |
烧失量(LOI) |
灼烧差减法(由硫化物的氧化引起的烧失量的误差进行校正)。 |
全硫(S) |
碱熔-硫酸钡重量法;库仑滴定法。 |
二氧化钛(TiO2) |
二安替比林甲烷比色法。 |
三氧化硫(SO3) |
酸溶-硫酸钡重量法。 |
一氧化锰(MnO) |
高碘酸钾氧化分光光度法 |
7 标准值与不确定度
标准样品的标准值与不确定度见表2。
表2标准样品的标准值与不确定度 |
项目 |
化学成分(%) |
LOI |
SiO2 |
Al2O3 |
Fe2O3 |
TiO2 |
CaO |
MgO |
全硫(S) |
K2O |
Na2O |
标准值 |
0.52 |
34.42 |
15.89 |
2.13 |
1.87 |
33.72 |
9.39 |
0.79 |
0.56 |
0.46 |
标准偏差 |
0.06 |
0.08 |
0.08 |
0.08 |
0.05 |
0.07 |
0.11 |
0.01 |
0.02 |
0.03 |
数据组数 |
12 |
10 |
12 |
12 |
8 |
12 |
12 |
10 |
12 |
12 |
扩展不确定度(k=2) |
0.04 |
0.07 |
0.06 |
0.05 |
0.05 |
0.06 |
0.07 |
0.02 |
0.03 |
0.03 |
允许差 |
0.25 |
0.30 |
0.30 |
0.20 |
0.10 |
0.40 |
0.30 |
0.06 |
0.10 |
0.10 |
注:全硫(S)系指全硫含量,以硫计。
8 参考值
项目 |
化学成份(%) |
参考值 |
SO3 |
MnO |
0.23 |
0.34 |
注:三氧化硫(SO3)系指硫酸盐硫含量,以三氧化硫计。
9 不确定度评估方法
按照GB/T 15000.3《标准样品定值的一-般原则和统计方法》对不确定度评估的要求,本标准样品标准值的不确定度由定值统计平均值的不确定度、瓶间不均匀性不确定度分量、长期稳定性标准不确定度和短期稳定性不确定度合成得到。
10 溯源性
本标准样品溯源至GB/T 27975--2011《粒化高炉矿渣的化学分析方法》、GB/T176—2008《水泥化学分析方法》、GB/T16399-1996《粘土化学分析方法》。
11 包装与贮存
本标准样品是粉末状,包装在聚丙烯瓶中,每瓶净重20g。运输时防止受潮和撞击。如果试样瓶破裂,试样按报废处理。本标准样品应存放在阴凉、干燥处。
12 定值单位名称
国家水泥质量监督检验中心、建筑材料国家标准样品研制中心、甘肃省建筑材料产品质量监督检验站、陕西实丰水泥股份有限公司、冀东水泥丰润有限责任公司、韩城尧柏阳山庄水泥有限公司、四川峨胜水泥集团股份有限公司、江西万年青水泥股份有限公司万年水泥厂、龙口泛林水泥有限公司、重庆拉法基瑞安地维水泥有限公司、华新水泥股份有限公司中心实验室、广西华宏水泥股份有限公司。
13 安全警示
本标准样品无味、无毒、无刺激、无腐蚀、无放射性危害且不易燃烧。
注:证书信息仅供参考,以产品附带证书为准。