水泥生料成分分析标准样品
CRM for Component Analysis of Cement Raw Meal
1. 一般描述
本标准样品为硅酸盐水泥生料,样品呈浅黄色粉末状固体。本标准样品包装在聚丙烯瓶中,每瓶净重20g。
2. 材料来源
本标准样品用0.08mm方孔标准筛进行筛分样品,混匀,装瓶。
3. 预期用途
本标准样品用于考核操作人员技能水平,验证分析方法和分析仪器。
4. 使用方法
每次分析前,取出部分试样放在称量瓶中,于105~110°C烘2小时,贮存于干燥器中,冷却后称样。
测定方法按照GB/T176—2008《水泥化学分析方法》。
5. 标准样品的均匀性和稳定性
5.1 随机抽取20瓶标准样品,采用方差分析法进行均匀性检验。在重复性条件下测定试料中的氧化钙
(CaO)和氧化钾(K2O)的含量,氧化钙均匀性检验最小称样量为0.5g,氧化钾均匀性检验最小称样量为0.2g,测试所得数据经F检验表明,样品的均匀性合格。
5.2 每隔1年进行一次稳定性检验,测定氧化钙(CaO)的含量进行稳定性检验。
6. 获得标准值的方法
表1 获得标准值的方法
化学成分
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分析方法
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二氧化硅(SiO2)
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氯化铵重量法;氟硅酸钾容量法。
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三氧化二铝(Al2O3)
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EDTA直接滴定法;铜盐返滴定法。
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三氧化二铁(Fe2O3)
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EDTA直接滴定法;邻菲罗琳分光光度法。
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氧化钙(CaO)
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EDTA直接滴定法;高锰酸钾滴定法。
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氧化镁(MgO)
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配位滴定差减法;原子吸收光谱法。
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氧化钾(K2O)
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火焰光度法;原子吸收光谱法。
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氧化钠(Na2O)
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火焰光度法;原子吸收光谱法。
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烧失量(LOI)
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灼烧差减法。
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全硫(SO3)
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碱熔一硫酸钡重量法;库仑滴定法。
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二氧化钛(TiO2)
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二安替比林甲烷分光光度法。
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7. 标准值与不确定度
表2 标准样品的标准值与不确定度
项目
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化学成分(%)
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LOI
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SiO2
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Al2O3 |
Fe2O3 |
TiO2
|
CaO
|
MgO
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SO3 |
K2O
|
Na2O
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标准值
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35.76
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13.07
|
3.04
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2.16
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0.26
|
43.47
|
1.35
|
0.12
|
0.58
|
0.12
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标准偏差
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0.04
|
0.02
|
0.02
|
0.02
|
0.01
|
0.06
|
0.03
|
0.02
|
0.03
|
0.01
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数据组数
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9 |
9 |
9 |
10
|
8 |
10
|
9 |
10
|
10
|
8 |
扩展不确定度(k=2)
|
0.05
|
0.03
|
0.02
|
0.02
|
0.02
|
0.07
|
0.03
|
0.02
|
0.03
|
0.02
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重复性限
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0.25
|
0.20
|
0.20
|
0.15
|
0.05
|
0.25
|
0.15
|
0.05
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0.10
|
0.05
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注:三氧化硫(SO3)系指全硫含量,以三氧化硫计。
8. 不确定度评估方法
按照GB/T15000.3《标准样品定值的一般原则和统计方法》对不确定度评估的要求,本标准样品标准值的不确定度由定值统计平均值的不确定度、瓶间不均匀性不确定度分量、长期稳定性标准不确定度和短期稳定性不确定度合成得到。
9. 溯源性
本标准样品溯源至GB/T176-2008《水泥化学分析方法》。
10. 包装与贮存
本标准样品是粉末状,包装在聚丙烯瓶中,每瓶净重20g。
运输时防止受潮和撞击。如果试样瓶破裂,试样按报废处理。
本标准样品应存放在阴凉、干燥处。
11. 安全警示
本标准样品无味、无毒、无刺激、无腐蚀、无放射性危害且不易燃烧。
注:证书信息仅供参考,以产品附带证书为准。