一、概述
本系列标准物质用于钛铁矿及相近矿石样品分析质量控制,评价和验证分析方法的准确度,传递量值。
二、原材料来源和制备工艺
对采集的矿样进行手选,用水冲洗干净后晒干;先用颚式破碎机粗碎,然后用对辊机中碎,过20目筛(粒度为1mm),人工堆锥混匀,再用流化床对撞式气流磨细碎,制得的样品粒度小于62μm。把上述的样品一次性投入LDH型犁刀式混合机,完成样品的混匀过程。制备好的样品分装保存在高密度的100mL聚乙烯瓶中,包装单位为80g/瓶。
编号 |
采样地区 |
GBW07838 |
山东省莒县肖家沟钛铁矿矿区 |
GBW07839 |
山东省沂水县常庄钛铁矿矿区 |
GBW07840 |
河北省承德黑山钒钛磁铁矿矿区 |
GBW07841 |
山东省莒县肖家沟钛铁矿矿区 |
GBW07842 |
山东省莒县肖家沟钛铁矿矿区 |
三、认定值及不确定度
不确定度主要由其稳定性不确定度Us、均匀性不确定度Ubb和定值不确定度Uc三部分构成,这三部分不确定度的合成不确定度为标准物质的总不确定度。
本系列钛铁矿化学成分标准物质是由11家实验室协作定值,实验室平均数据一般为8-11组,以实验室平均值数据间的标准偏差(s)算得的定值不确定度,即(n为数据组数)为平均值的标准不确定度估计值。
则标准物质的合成不确定度则为:
置信水平95%时,取包含因子k为2,使用扩展不确定度,
UCRM=k*UCRM 表示平均值最终不确定度的值。认定值结果见表1。
四、均匀性和稳定性
随机抽取35个子样,用电感耦合等离子体光谱(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS),分析15个不同性质和含量级次的元素,在良好的测试精度下,方差检验结果表明均匀性符合要求。样品在1年时间内对多种不同性质和含量的元素进行了5次检验,表明样品稳定,今后将继续进行定期跟踪检验。
五、特性量值的测量方法
主量元素测量方法以化学分析法为主,微量元素以电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体光谱法为主。定值分析方法详见表2。
六、溯源性描述
作为测量标准,本系列标准物质的特性值溯源到SI基本单位。钛铁矿标准物质的定值就是通过以下途径实现了量值溯源。
七、正确使用说明
本系列标准物质使用前应在105℃±1℃烘干2h后称重取样,烘后样品置于干燥器中待测。最小取样量根据方法不同而采用不同的取样量,其中Ti、Fe最小取样量200mg,其他元素最小取样量100mg。样品取出后瓶子应立即密封,于阴凉干燥处保存。
八、运输和储存
本系列标准物质其存在形态单一,成分稳定。其化学成分在现有的运输条件下是稳定的。样品以密封良好的高密度聚乙烯瓶包装,80g/瓶,用后盖紧密封保存于干燥阴凉处,在一般保存条件下不会发生变化。
九、安全警示
本系列标准物质系自然界矿物,无毒无害。
表1.钛铁矿化学成分标准物质量值表
编号 |
项目 |
质量分数(x10-2) |
Al2O3 |
CaO |
CO2 |
FeO |
K2O |
MgO |
MnO |
Na2O |
P |
S |
SiO2 |
TFe |
TiO2 |
GBW07838 |
标准值 |
5.19 |
13.86 |
0.50 |
15.60 |
0.23 |
8.79 |
0.32 |
0.54 |
0.22 |
0.25 |
33.46 |
19.23 |
8.96 |
不确定度 |
0.16 |
0.24 |
0.04 |
0.36 |
0.02 |
0.42 |
0.02 |
0.02 |
0.02 |
0.02 |
0.38 |
0.22 |
0.08 |
GBW07839 |
标准值 |
4.23 |
3.86 |
0.15 |
11.17 |
0.021 |
19.40 |
0.28 |
0.12 |
0.089 |
0.012 |
37.85 |
18.88 |
2.95 |
不确定度 |
0.08 |
0.14 |
0.04 |
0.24 |
0.004 |
0.32 |
0.02 |
0.02 |
0.006 |
0.004 |
0.48 |
0.28 |
0.12 |
GBW07840 |
标准值 |
6.73 |
0.98 |
1.25 |
29.65 |
0.030 |
3.05 |
0.24 |
0.063 |
0.043 |
0.28 |
2.57 |
51.36 |
12.91 |
不确定度 |
0.12 |
0.12 |
0.12 |
0.16 |
0.004 |
0.10 |
0.02 |
0.008 |
0.006 |
0.02 |
0.10 |
0.32 |
0.22 |
GBW07841 |
标准值 |
2.21 |
6.69 |
0.15 |
24.88 |
0.17 |
2.88 |
0.62 |
0.39 |
0.25 |
0.053 |
14.22 |
37.87 |
19.83 |
不确定度 |
0.08 |
0.26 |
0.02 |
0.18 |
0.02 |
0.08 |
0.02 |
0.04 |
0.02 |
0.004 |
0.18 |
0.44 |
0.36 |
GBW07842 |
标准值 |
3.68 |
10.32 |
0.32 |
20.53 |
0.21 |
5.78 |
0.53 |
0.49 |
0.26 |
0.15 |
24.02 |
27.10 |
16.13 |
不确定度 |
0.10 |
0.22 |
0.04 |
0.24 |
0.02 |
0.20 |
0.02 |
0.04 |
0.02 |
0.02 |
0.16 |
0.14 |
0.26 |
编号 |
项目 |
质量分数(x10-6) |
As |
Ba |
PO |
Co |
Cr |
Cu |
Ga |
Li |
Nb |
Ni |
Pb |
Rb |
Sr |
GBW07838 |
标准值 |
0.61 |
71.0 |
0.072 |
84.4 |
47.4 |
70.1 |
30.3 |
12.7 |
30.0 |
91.2 |
6.85 |
7.28 |
334 |
不确定度 |
0.08 |
4.4 |
0.006 |
4.4 |
3.4 |
4.4 |
1.6 |
1.0 |
2.4 |
5.0 |
0.50 |
0.58 |
32 |
GBW07839 |
标准值 |
2.16 |
15.0 |
0.33 |
104 |
916 |
213 |
17.9 |
1.68 |
-14.5 |
700 |
371 |
0.65 |
53.5 |
不确定度 |
0.20 |
1.2 |
0.04 |
8 |
52 |
16 |
1.6 |
0.18 |
1.6 |
46 |
26 |
0.14 |
5.8 |
GBW07840 |
标准值 |
1.90 |
38.5 |
0.050 |
236 |
0.42* |
170 |
55.4 |
0.95 |
4.25 |
611 |
7.58 |
0.35 |
47.0 |
不确定度 |
0.20 |
2.6 |
0.012 |
18 |
0.02 |
10 |
4.2 |
0.12 |
0.54 |
34 |
0.78 |
0.04 |
5.6 |
GBW07841 |
标准值 |
0.52 |
58.1 |
0.063 |
55.5 |
82.1 |
40.5 |
31.8 |
4.89 |
49.1 |
52.6 |
6.70 |
4.92 |
308 |
不确定度 |
0.08 |
2.8 |
0.008 |
5.6 |
6.4 |
2.6 |
3.2 |
0.56 |
5.2 |
3.0 |
1.1 |
0.54 |
26 |
GBW07842 |
标准值 |
0.54 |
63.3 |
0.075 |
68.1 |
58.2 |
49.6 |
29.0 |
8.63 |
44.2 |
68.9 |
6.72 |
6.38 |
340 |
不确定度 |
0.08 |
3.8 |
0.010 |
6.6 |
4.0 |
4.0 |
2.8 |
0.88 |
4.4 |
4.0 |
0.72 |
0.84 |
30 |
编号 |
项目 |
质量分数(x10-6) |
Th |
U |
V |
Zn |
Zr |
Y |
La |
Ce |
Pr |
Nd |
Sm |
Eu |
Gd |
GBW07838 |
标准值 |
2.06 |
0.61 |
681 |
267 |
274 |
21.5 |
28.2 |
72.1 |
11.1 |
54.6 |
12.5 |
3.65 |
166 |
不确定度 |
0.18 |
0.08 |
36 |
14 |
18 |
1.6 |
2.2 |
5.4 |
1.0 |
4.0 |
1.0 |
0.26 |
1.1 |
GBW07839 |
标准值 |
2.50 |
0.67 |
303 |
390 |
147 |
12.3 |
3.71 |
12.9 |
2.60 |
14.8 |
4.51 |
1.01 |
3.75 |
不确定度 |
0.24 |
0.10 |
20 |
22 |
12 |
1.0 |
0.36 |
1.0 |
0.20 |
1.2 |
0.40 |
0.10 |
0.58 |
GBW07840 |
标准值 |
0.10 |
0.029 |
0.33* |
493 |
16.8 |
1.52 |
1.34 |
3.39 |
0.46 |
2.26 |
0.44 |
0.17 |
0.42 |
不确定度 |
0.02 |
0.006 |
0.02 |
20 |
1.8 |
0.20 |
0.18 |
0.40 |
0.06 |
0.24 |
0.06 |
0.02 |
0.06 |
GBW07841 |
标准值 |
2.30 |
0.63 |
1326 |
162 |
240 |
22.8 |
32.6 |
87.8 |
13.7 |
66.3 |
14.4 |
4.14 |
11.2 |
不确定度 |
0.26 |
0.10 |
48 |
10 |
10 |
1.2 |
2.0 |
5.4 |
1.0 |
4.2 |
1.0 |
0.32 |
1.4 |
GBW07842 |
标准值 |
2.27 |
0.64 |
902 |
212 |
266 |
23.3 |
32.8 |
85.2 |
13.3 |
64.3 |
14.4 |
4.10 |
11.4 |
不确定度 |
0.26 |
0.10 |
36 |
12 |
12 |
1.2 |
2.0 |
5.2 |
0.8 |
3.6 |
1.2 |
0.34 |
1.2 |
编号 |
项目 |
质量分数(x10-6) |
Tb |
Dy |
Ho |
Er |
Tm |
Yb |
Lu |
|
|
|
|
|
|
GBW07838 |
标准值 |
1.43 |
6.49 |
0.97 |
2.18 |
0.24 |
1.28 |
0.16 |
|
|
|
|
|
|
不确定度 |
0.14 |
0.44 |
0.08 |
0.18 |
0.04 |
0.14 |
0.02 |
|
|
|
|
|
|
GBW07839 |
标准值 |
0.62 |
3.26 |
0.53 |
1.22 |
0.16 |
0.85 |
0.11 |
|
|
|
|
|
|
不确定度 |
0.08 |
0.24 |
0.06 |
0.10 |
0.02 |
0.10 |
0.02 |
|
|
|
|
|
|
GBW07840 |
标准值 |
0.056 |
0.28 |
0.051 |
0.14 |
0.022 |
0.12 |
0.019 |
|
|
|
|
|
|
不确定度 |
0.008 |
0.04 |
0.006 |
0.02 |
0.004 |
0.02 |
0.004 |
|
|
|
|
|
|
GBW07841 |
标准值 |
1.56 |
7.05 |
1.04 |
2.28 |
0.26 |
1.32 |
0.16 |
|
|
|
|
|
|
不确定度 |
0.10 |
0.36 |
0.06 |
0.14 |
0.02 |
0.12 |
0.02 |
|
|
|
|
|
|
GBW07842 |
标准值 |
1.62 |
7.14 |
1.07 |
2.32 |
0.28 |
1.37 |
0.17 |
|
|
|
|
|
|
不确定度 |
0.10 |
0.32 |
0.06 |
0.14 |
0.04 |
0.12 |
0.04 |
|
|
|
|
|
|
上标*单位为10-2
注:标准值系干基计算结果。
表2.钛铁矿化学成分标准物质定值分析方法
元素 |
分析方法 |
元素 |
分析方法 |
SiO2 |
GR9、VOL1 |
Rb |
ICP-MS10 |
Al2O3 |
VOL5、ICP-AES3、COL1、XRF1、NAA1 |
Sr |
ICP-MS4、ICP-AES5、XRF1 |
TFe |
VOL9、ICP-AES1、NAA1 |
Th |
ICP-MS10、NAA1 |
FeO |
VOL9、COL1 |
U |
ICP-MS10、NAA1 |
K2O |
ICP-AES3、NAA1、AAS7 |
V |
COL4、VOL1、ICP-AES3、ICP-MS2、NAA1 |
Na2O |
ICP-AES3、NAA1、AAS7 |
Zn |
ICP-MS1、ICP-AES6、AAS3、NAA1 |
CaO |
VOL5、ICP-AES3、AAS2 |
Zr |
ICP-MS10 |
MgO |
VOL6、ICP-AES3、AAS1 |
Y |
ICP-MS10 |
P |
COL8、ICP-AES2 |
La |
ICP-MS10、NAA1 |
MnO |
ICP-AES3、NAA1、AAS4、COL3 |
Ce |
ICP-MS10、NAA1 |
TiO2 |
COL6、VOL2、ICP-AES1、XRF1、NAA1 |
Pr |
ICP-MS10 |
CO2 |
VOL9 |
Nd |
ICP-MS10、NAA1 |
S |
VOL10 |
Sm |
ICP-MS10、NAA1 |
As |
AFS9、ICP-MS1、NAA1 |
Eu |
ICP-MS10、NAA1 |
Ba |
ICP-AES7、ICP-MS3 |
Gd |
ICP-MS10 |
Cd |
ICP-MS7、GAAS3 |
Tb |
ICP-MS10、NAA1 |
Co |
ICP-MS7、ICP-AES7、AAS1、NAA1 |
Dy |
ICP-MS10 |
Cr |
ICP-AES5、COL1、ICP-MS2、AAS1、NAA1、XRF1 |
Ho |
ICP-MS10 |
Cu |
ICP-AES3、ICP-MS3、AAS4 |
Er |
ICP-MS10 |
Ga |
ICP-MS10、NAAI |
Tm |
ICP-MS10 |
Li |
ICP-MS10 |
Yb |
ICP-MS10、NAA1 |
Nb |
ICP-MS9、XRF1、 |
Lu |
ICP-MS10 |
Ni |
ICP-AES3、ICP-MS6、AAS1、NAA1 |
Pb |
ICP-MS9、ICP-AES1 |
注:证书信息仅供参考,以产品附带证书为准。