矿石中金和银成份分析标准物质
一、序
本标准物质的成分 GBW07207 和 GBW07208 主要是石英岩(54%),次为钾长石 (23%)、绢云母和白云母(20%)、泥质矿物(3%)及少量金红石、黄铁矿、褐铁矿和 黄钾铁矾;GBW0720 主要成份为石英(40~50%)、绢云母和白云母(50%~55%)及少 量磷灰石、屑石和金属矿物,金属矿物主要有黄铁矿、褐铁矿及微量黄铜矿、兰铜矿、 碲金矿和硫碲金矿等。其组成元素的大致含量(不包括 Au、Ag)列于表 1。
表 1 GBW07207~GBW07209 标准样品主、次痕成份含量
主成份%
|
次痕成份 ppm
|
样品号
成份
|
GBW 07207
|
GBW
07208
|
GBW
07209
|
样品号
成份
|
GBW
07207
|
GBW
07208
|
GBW
07209
|
SiO2
|
85.70
|
69.55
|
70.36
|
Cu
|
20
|
240
|
670
|
Al2O3
|
7.42
|
16.26
|
13.44
|
Pb
|
4.
|
170
|
660
|
Fe2O3
|
0.78
|
2.22
|
3.06
|
Zn
|
90
|
750
|
110
|
FeO
|
0.22
|
0.14
|
1.09
|
Ni
|
4
|
5
|
6
|
MnO
|
0.14
|
0.17
|
0.69
|
Co
|
1
|
4
|
13
|
TiO2
|
0.12
|
0.18
|
0.28
|
Sr
|
40
|
80
|
80
|
CaO
|
0.14
|
0.24
|
0.76
|
Th
|
11
|
40
|
6
|
MgO
|
0.23
|
0.48
|
1.03
|
Be
|
300
|
600
|
1100
|
K2O
|
2.18
|
2.80
|
4.04
|
Se
|
0.4
|
0.4
|
0.5
|
Na2O
|
0.56
|
3.40
|
2.05
|
Te
|
<1
|
<1
|
12
|
S
|
0.019
|
0.019
|
0.24
|
Ga
|
22
|
34
|
18
|
P2O5
|
0.0007
|
0.009
|
0.007
|
Ge
|
<3
|
<3
|
<3
|
CO2
|
0.05
|
0.05
|
0.15
|
In
|
<3
|
<3
|
<3
|
有机炭
|
0.04
|
0.21
|
0.20
|
T1
|
<3
|
<3
|
<3
|
H2O
|
0.97
|
2.73
|
1.96
|
U
|
7
|
10
|
10
|
本标准物质均匀、稳定,标准值准确可靠,可供地质、矿山等部门的分析实 验室验证金银的分析各法、监控金银的分析质量及用于校正分析仪器。
二.发售形式
本标准物质采用容积为 950 毫升、有内外盖的广口聚乙烯塑料瓶包装,每瓶 样品重 1000 克。
三.制备方法
本标准物质选择在已做过地质工作且品位符合要求、镜下未发现明金铁地区 采集。GBW07207 和 GBW07208 号样采自湖北随州市北 90 公里的桐柏山区草店 附近,GBW07209 号样采自湖北宜昌县石板溪乡。三个样口含硫低,金银矿物粒 度细。将采集的样品经粉碎、过筛、混匀后作筛分试验。所制成的样品粒度—200 目的占 99.98~99.99%,且三个样品中 Au、Ag 的绝大部分(96.3%)均在小于 400 目的样品部分。
四、特性最值的测量方法
本标准物质由全国不同地区的十二个经验丰富的实验室参加测试,所用方法,除采 用了国际上用来测定痕量和超良量元素的高灵敏度的中子活化法外,还采用了光度法原 子吸收法、铅试金—原子吸收法、锑试金—原子吸收法、ICP—原子萤光法、催化比色 法及化学光谱法等目前国内用来分析痕量金、银的灵敏度高、精密度好、准确可靠的分 析方法进行测试。所得数据用数量统计学方法进行计算处理,并采用组间的算术平均值 作为本标准样品的金、银标准值。
五、标准值及其不确定度
标准值及不确定列于表 2。
表 2 金银的标准值及统计参数
元 素
|
编号
|
组数
|
数据个数
|
标准值
X.ppm
|
总标准偏差S
|
不确定度
A(X)0.05
|
|
GBW07207
|
11
|
88
|
0.008
|
0.0004
|
±0.0003
|
Au
|
GBW07208
|
13
|
104
|
0.051
|
0.002
|
±0.002
|
|
GBW07209
|
13
|
104
|
0.421
|
0.012
|
±0.008
|
|
GBW07207
|
15
|
120
|
0.33
|
0.01
|
±0.01
|
Ag
|
GBW07208
|
14
|
112
|
2.06
|
0.08
|
±0.05
|
|
GBW07200
|
14
|
112
|
9.08
|
0.11
|
±0.07
|
本标准物质系采用全量定值,各实验室都对残留在酸不熔物或火试金的熔渣和灰皿 中的 Au 进行了测定,并把残金量加入在总量中,考虑到在实际分析及质量临控时,不一定 处理残渣,故个各实验室提供的残金量作了数理统计(表 3),以供使用本标准物质时参考
六、均匀性检验
样品经混匀,装瓶后编号,随机抽取 20 瓶。每瓶样品分别用精密度高、准确度好的 铅 试 金 — 原 子 吸 收 法 测 定 金 , 用 精 度 高 的 原 子 吸 收 法 测 定 银 . 测 定 金 时,GBW07207GBW07208GBW07209 样分别取 20.0、10.0 和 5.00 克样品,测定银时均了 取 0.500 克样品.将测得的结果用 F 检验进行了均匀性检查,其结果不超过表列临界值.与 此同时还进行了颠震试验,试验结果,未发现金有偏析现象。一年后又进行了测试,其结 果与原结果吻合,证明样品的均匀、稳定。
方法
|
干水分解样品
|
火试金处理样品
|
编号
|
GBW07207
|
GBW07208
|
GBW07209
|
GBW07207
|
GBW07208
|
GBW07209
|
数 据
|
18
|
21
|
19
|
6
|
8
|
15
|
个 数
平 均
|
0.0005
|
0.0016
|
0.012
|
0.006
|
0.0023
|
0.0065
|
值
|
6.2
|
3.1
|
2.8
|
7.5
|
4.5
|
1.5
|
Re,%
|
|
|
|
|
|
|
Re 为残留金在总量中所占百分率.
七、使用及储存方法
使用本标准物质时,测定金 GBW07207GBW07208GBW07209 样品分别称取 20.0、 10.0、5.00 克以上样品,测定银时称取 0.500 克以上样品。测定金时,样品焙烧与否均可, 如焙烧,可允许在 500~850℃温度范围内进行。本标准物质应在干燥、清洁的环境中保存。
注:证书信息仅供参考,以产品附带证书为准。