1.标准物质概述
本系列黄土土壤有效态成分分析标准物质共6种,候选物分别采自陕西渭南(HTSB-1)、陕西洛川(HTSB-2)、宁夏吴忠(HTSB-3)、甘肃武威(HTSB-4)、青海互助(HTSB-5)、新疆阿克苏(HTSB-6)的农业用地。土壤类型分别为塿土(HTSB-1)、黑垆土(HTSB-2)、灌淤土(HTSB-3)、灌漠土(HTSB-4)、栗钙土(HTSB-5)和棕漠土(HTSB-6),基本代表了西北地区主要农业土壤类型。定值参数33项,主要有效态指标:有机质、总氮、速效钾、有效磷、有效硫、有效铁、易还原性锰、水溶盐总量、水溶性钾、钠、镁等有4个以上浓度梯度变化,特征量值分布较为广泛。
候选物样品经晾干,非金属材质碾压、过2mm 尼龙筛去除杂物,混合,120℃烘24h去负水、灭菌,用高铝瓷球磨机研磨至<0.25mm占99%以上,采用高密度聚乙烯瓶,衬盖带有内衬塑料瓶分装密封,包装规格500g/瓶。
2.预期用途
主要用于黄土覆盖区农业土壤有效态成分分析的质量控制和技术仲裁,确认和评价相关元素有效态分析方法、考核人员的操作水平。其他地区碱性土壤有效态成分分析的质量控制和技术仲裁亦可参考使用。
3.特性值及不确定度
6种黄土土壤有效态成分分析标准物质的特性值及不确定度见表1。
黄土土壤有效态成分分析标准物质标准值及不确定度
名称 |
编号 |
计量单位 |
质量分数(mg/kg) |
特征参数 |
水解氮 |
有效磷 |
速效钾 |
有效硫 |
有效硅 |
交换性锰 |
黄土土壤 有效态 成分分析 标准物质 |
GBW 07493 |
标准值 |
99 |
32 |
855 |
33 |
600 |
12.7 |
不确定度 |
6 |
3 |
34 |
2 |
26 |
0.8 |
特征参数 |
Cl- |
Mg2+ |
K+ |
Na+ |
有效铜
-DTPA
|
有效锌
-DTPA
|
标准值 |
21 |
40 |
112 |
51 |
2.42 |
2.6 |
不确定度 |
8 |
5 |
15 |
5 |
0.20 |
0.7 |
特征参数 |
有效铁
-DTPA
|
有效锰
-DTPA
|
有效镉
DTPA
|
有效铅
-DTPA
|
有效镍
-DTPA
|
有效钴
-DTPA
|
标准值 |
208 |
50 |
0.070 |
3.17 |
0.85 |
0.43 |
不确定度 |
23 |
7 |
0.007 |
0.34 |
0.09 |
0.08 |
特征参数 |
有效钼 |
有效硼 |
易还原性锰 |
|
|
|
标准值 |
0.27 |
1.42 |
75 |
|
|
|
不确定度 |
0.04 |
0.27 |
8 |
|
|
|
计量单位 |
质量分数(g/kg) |
特征参数 |
有机质 |
总氮 |
缓效钾 |
水溶盐总量 |
SO42- |
Ca2+ |
标准值 |
15.6 |
0.97 |
1.43 |
1.2 |
0.096 |
0.21 |
不确定度 |
0.2 |
0.03 |
0.13 |
0.4 |
0.015 |
0.02 |
黄土土壤 有效态 成分分析 标准物质 |
GBW 07493 |
特征参数 及计量单位 |
阳离子交换容量 cmol(+)/kg |
交换性钙 cmol(1/2Ca++)/kg |
交换性镁 cmol(1/2Mg++)/kg |
标准值 |
13.2 |
7.8 |
2.5 |
不确定度 |
1.3 |
2.5 |
0.3 |
特征参数 及计量单位 |
交换性钠 cmol(Na+)/kg |
交换性钾 cmol(K+)/kg |
pH(25℃) 无量纲 |
标准值 |
0.36 |
1.69 |
8.44 |
不确定度 |
0.06 |
0.13 |
0.05 |
黄土土壤有效态成分分析标准物质标准值及不确定度
名称 |
编号 |
计量单位 |
质量分数(mg/kg) |
特征参数 |
水解氮 |
有效磷 |
速效钾 |
有效硫 |
有效硅 |
交换性锰 |
黄土土壤 有效态 成分分析 标准物质 |
GBW 07494 |
标准值 |
58 |
21 |
562 |
23 |
617 |
7.4 |
不确定度 |
3 |
2 |
16 |
2 |
21 |
0.6 |
特征参数 |
Cl |
Mg2+ |
K+ |
Na+ |
有效铜
-DTPA
|
有效锌
-DTPA
|
标准值 |
13 |
12.7 |
35 |
24 |
2.23 |
1.19 |
不确定度 |
3 |
1.4 |
4 |
3 |
0.12 |
0.13 |
特征参数 |
有效铁
-DTPA
|
有效锰
-DTPA
|
有效镉
-DTPA
|
有效铅
-DTPA
|
有效镍
-DTPA
|
有效钴
-DTPA
|
标准值 |
150 |
28 |
0.028 |
1.34 |
0.50 |
0.25 |
不确定度 |
6 |
4 |
0.007 |
0.11 |
0.07 |
0.04 |
特征参数 |
有效钼 |
有效硼 |
易还原性锰 |
|
|
|
标准值 |
0.10 |
0.55 |
135 |
|
|
|
不确定度 |
0.01 |
0.06 |
8 |
|
|
|
计量单位 |
质量分数(g/kg) |
特征参数 |
有机质 |
总氮 |
缓效钾 |
水溶盐总量 |
SO42- |
Ca2+ |
标准值 |
9.9 |
0.66 |
1.31 |
0.93 |
0.066 |
0.20 |
不确定度 |
0.8 |
0.02 |
0.06 |
0.10 |
0.005 |
0.02 |
黄土土壤有效态成分分析标准物质标准值及不确定度
名称 |
编号 |
计量单位 |
质量分数(mg/kg) |
特征参数 |
水解氮 |
有效磷 |
速效钾 |
有效硫 |
有效硅 |
交换性锰 |
黄土土壤 有效态 成分分析 标准物质 |
GBW 07495 |
标准值 |
153 |
96 |
623 |
139 |
541 |
12.1 |
不确定度 |
11 |
8 |
18 |
8 |
19 |
1.2 |
特征参数 |
CF |
Mg2+ |
K+ |
Na+ |
有效铜 -DTPA |
有效锌 -DTPA |
标准值 |
38 |
84 |
123 |
99 |
3.91 |
2.39 |
不确定度 |
4 |
8 |
8 |
8 |
0.31 |
0.28 |
特征参数 |
有效铁 -DTPA |
有效锰 -DTPA |
有效镉 -DTPA |
有效铅 -DTPA |
有效镍 -DTPA |
有效钴 -DTPA |
标准值 |
308 |
27 |
0.045 |
3.15 |
0.83 |
0.25 |
不确定度 |
22 |
4 |
0.005 |
0.27 |
0.07 |
0.03 |
特征参数 |
有效钼 |
有效硼 |
易还原性锰 |
|
|
|
标准值 |
0.12 |
2.08 |
25 |
|
|
|
不确定度 |
0.02 |
0.16 |
4 |
|
|
|
计量单位 |
质量分数(g/kg) |
特征参数 |
有机质 |
总氮 |
缓效钾 |
水溶盐总量 |
SO42- |
Ca2+ |
标准值 |
12.5 |
0.89 |
1.06 |
2.62 |
0.41 |
0.38 |
不确定度 |
0.7 |
0.03 |
0.11 |
0.20 |
0.05 |
0.02 |
黄土土壤有效态成分分析标准物质标准值及不确定度
名称 |
编号 |
计量单位 |
质量分数(mg/kg) |
特征参数 |
水解氮 |
有效磷 |
速效钾 |
有效硫 |
有效硅 |
交换性锰 |
黄土土壤 有效态 成分分析 标准物质 |
GBW 07496 |
标准值 |
110 |
44 |
627 |
66 |
525 |
10.8 |
不确定度 |
11 |
6 |
20 |
3 |
24 |
1.0 |
特征参数 |
Cl |
Mg2+ |
K+ |
Na+ |
有效铜
-DTPA
|
有效锌
-DTPA
|
标准值 |
37 |
53 |
117 |
57 |
3.74 |
1.66 |
不确定度 |
5 |
6 |
7 |
5 |
0.25 |
0.21 |
特征参数 |
有效铁
-DTPA
|
有效锰
-DTPA
|
有效镉
-DTPA
|
有效铅
-DTPA
|
有效镍
DTPA
|
有效钴
-DTPA
|
标准值 |
163 |
40 |
0.038 |
2.19 |
0.86 |
0.35 |
不确定度 |
13 |
5 |
0.004 |
0.20 |
0.06 |
0.04 |
特征参数 |
有效钼 |
有效硼 |
易还原性锰 |
|
|
|
标准值 |
0.11 |
1.08 |
67 |
|
|
|
不确定度 |
0.01 |
0.10 |
6 |
|
|
|
计量单位 |
质量分数(g/kg) |
特征参数 |
有机质 |
总氮 |
缓效钾 |
水溶盐总量 |
SO42- |
Ca2+ |
标准值 |
17.1 |
0.96 |
1.27 |
1.43 |
0.20 |
0.26 |
不确定度 |
0.7 |
0.03 |
0.09 |
0.16 |
0.02 |
0.02 |
黄土土壤有效态成分分析标准物质标准值及不确定度
名称 |
编号 |
计量单位 |
质量分数(mg/kg) |
特征参数 |
水解氮 |
有效磷 |
速效钾 |
有效硫 |
有效硅 |
交换性锰 |
黄土土壤 有效态 成分分析 标准物质 |
GBW 07497 |
标准值 |
143 |
49 |
778 |
38 |
642 |
15.0 |
不确定度 |
8 |
7 |
29 |
3 |
24 |
1.6 |
特征参数 |
C1 |
Mg2+ |
K+ |
Na+ |
有效铜
-DTPA
|
有效锌
-DTPA
|
标准值 |
16 |
31 |
84 |
42 |
2.16 |
2.62 |
不确定度 |
3 |
4 |
11. |
7 |
0.16 |
0.29 |
特征参数 |
有效铁
-DTPA
|
有效锰
-DTPA
|
有效镉
-DTPA
|
有效铅
DTPA
|
有效镍
-DTPA
|
有效钴
-DTPA
|
标准值 |
210 |
52 |
0.062 |
2.47 |
1.00 |
0.44 |
不确定度 |
16 |
6 |
0.008 |
0.20 |
0.10 |
0.07 |
特征参数 |
有效钼 |
有效硼 |
易还原性锰 |
|
|
|
标准值 |
0.10 |
1.55 |
75 |
|
|
|
不确定度 |
0.01 |
0.17 |
5 |
|
|
|
计量单位 |
质量分数(g/kg) |
特征参数 |
有机质 |
总氮 |
缓效钾 |
水溶盐总量 |
SO42- |
Ca2+ |
标准值 |
26.1 |
1.61 |
1.80 |
1.59 |
0.092 |
0.31 |
不确定度 |
1.3 |
0.33 |
0.08 |
0.19 |
0.011 |
0.02 |
黄土土壤 有效态 成分分析 标准物质 |
GBW 07497 |
特征参数 及计量单位 |
阳离子交换容量 cmol(+)/kg |
交换性钙 cmol(1/2Ca++)/kg |
交换性镁 cmol(1/2Mg++)/kg |
标准值 |
16.6 |
8.4 |
1.5 |
不确定度 |
1.1 |
0.7 |
0.1 |
特征参数 及计量单位 |
交换性钠 cmol(Na+)/kg |
交换性钾 cmol(K+)/kg |
pH(25℃) 无量纲 |
标准值 |
0.46 |
1.49 |
8.25 |
不确定度 |
0.07 |
0.07 |
0.07 |
黄土土壤有效态成分分析标准物质标准值及不确定度
名称 |
编号 |
计量单位 |
质量分数(mg/kg) |
特征参数 |
水解氮 |
有效磷 |
速效钾 |
有效硅 |
交换性锰 |
Mg2+ |
黄土土壤 有效态 成分分析 标准物质 |
GBW 07498 |
标准值 |
248 |
44 |
751 |
601 |
6.8 |
636 |
不确定度 |
25 |
5 |
38 |
38 |
1.3 |
21 |
特征参数 |
有效铜
-DTPA
|
有效锌
-DTPA
|
有效铁
-DTPA
|
有效锰
-DTPA
|
有效镉
-DTPA
|
有效铅
-DTPA
|
标准值 |
3.31 |
2.75 |
81 |
32 |
0.050 |
3.49 |
不确定度 |
0.34 |
0.36 |
7 |
3 |
0.007 |
0.30 |
特征参数 |
有效镍
-DTPA
|
有效钴
-DTPA
|
有效钼 |
有效硼 |
易还原性 锰 |
|
标准值 |
0.61 |
0.36 |
1.06 |
4.44 |
7.9 |
|
不确定度 |
0.07 |
0.07 |
0.09 |
0.30 |
1.0 |
|
计量单位 |
质量分数(g/kg) |
特征参数 |
有机质 |
总氮 |
缓效钾 |
有效硫 |
水溶盐 总量 |
Cl |
标准值 |
9.4 |
0.65 |
1.46 |
6.3 |
45 |
3.3 |
不确定度 |
0.5 |
0.05 |
0.06 |
0.7 |
6 |
0.3 |
特征参数 |
SO42- |
Ca2+ |
K+ |
Na+ |
|
|
标准值 |
15.3 |
8.8 |
0.38 |
3.03 |
|
|
不确定度 |
1.2 |
0.8 |
0.05 |
0.16 |
|
|
黄土土壤 有效态 成分分析 标准物质 |
GBW 07498 |
特征参数 及量值单位 |
阳离子交换容量 cmol(+)/kg |
pH(25℃) 无量纲 |
标准值 |
5.7 |
8.64 |
不确定度 |
1.0 |
0.08 |
4.计量溯源性
本套标准物质的量值溯源性从3个方面进行控制:
土壤元素有效态属特定提取条件下的测量结果,其量值溯源性首先应溯源至特定分析方法,按照现行相关元素有效态标准分析方法,需严格控制前提取条件:包括提取试剂类别、浓度、提取剂与样品的液固比、提取条件(环境温度、提取时间、振荡频率、提取液保存时间等)以保证检测结果能够溯源至特定的标准分析方法。
对提取液的测量选用权威分析方法(重量法、容量法)和其他准确度已用权威方法或不同原理的其他方法核验,不存在明显的方向性系统误差的仪器分析方法;同一参数采用2种以上不同原理(如原子吸收法、等离子体质谱法、等离子体发射光谱法等)的准确、可靠的检测方法进行定值。
组织地域分布广泛的具有相关检测资质能力的11家实验室(含研制单位)联合定值;在分析过程中,校准测量仪器的标准溶液均为有证标准物质;用于定值分析的测量仪器均经过具有资质能力的部门鉴定或校准,并在有效期内;涉及分析过程的每个环节均为受控;在分析过程中同批分析相同酸碱性质的土壤有效态国家一级标准物质,确保分析过程准确可靠。
5.定值测试方法
定值方法选用相关农业、林业标准分析方法,按照分析方法给定的浸提条件(浸提剂种类、浓度、固液比、温度、时间、振荡频率等)制备待测特征参数的样品溶液,对于提取液的测定,部分参数选择2种以上不同原理的准确、可靠的测量方法进行测量。定值测试方法详见表2。
表2 特征参数定值分析方法或浸提方法标准
特征参数名称 |
简要分析步骤 及测量分析方法名称 |
分析方法或 浸提方法标准 |
pH值(25℃) |
水提取(固液比1:2.5)-电位法测定 |
NY/T1377-2007 |
有机质 |
重铬酸钾容量法 |
NY/T1121.6-2006 |
总氮 |
凯氏定氮法 |
LY/T1228-2015 |
水解氮 |
碱解扩散法 |
LY/T1228-2015 |
表2特征参数定值分析方法或浸提方法标准(续表)
特征参数名称 |
简要分析步骤 及测量分析方法名称 |
分析方法或 浸提方法标准 |
有效磷 |
碳酸氢钠溶液提取(固液比1:20)-钼锑抗比色法或电感耦 合等离子体发射光谱法测定 |
LY/T1232-2015 |
速效钾 |
醋酸铵溶液提取(固液比1:10)-电感耦合等离子体发射光 谱法或原子吸收分光光度法测定 |
LY/T1234-2015 |
缓效钾 |
热硝酸浸提(固液比1:10)-电感耦合等离子体发射光谱法 或原子吸收分光光度法测定 |
LY/T1234-2015 |
有效硫 |
氯化钙溶液浸提(固液比1:5)-电感耦合等离子体发射光 谱法或硫酸钡比浊法 |
NY/T1121.14-2006 |
有效硅 |
柠檬酸浸提(固液比1:10)-硅钼兰比色法或 电感耦合等离子体质谱法测定 |
NY/T 1121.15-2006 |
阳离子交换量 |
乙酸钙交换-容量法测定 |
NY/T1121.5-2006 |
水溶盐总量 |
水浸提(水土比5:1)-重量法测定 |
NY/T1121.16-2006 |
Cl |
水浸提(水土比5:1)-容量法或离子色谱法测定 |
NY/T1121.17-2006 |
SO42- |
水浸提(水土比5:1)-EDTA 容量法或电感耦合等离子体发 射光谱法或离子色谱法测定或硫酸钡重量法测定 |
LY/T1215-1999(7 ) |
Ca2+、Mg2+ |
水浸提(水土比5:1)-EDTA 容量法或原子吸收分光光度法 或电感耦合等离子体发射光谱法测定 |
LY/T1215-1999(6 ) |
K+、Na+ |
水浸提(水土比5:1)-原子吸收分光光度法或电感耦合等 离子体发射光谱法测定 |
LY/T1215-1999(8 ) |
有效镉-DTPA
有效铅-DTPA
有效钴-DTPA
有效镍-DTPA
|
DTPA浸提(固液比1:2)一电感耦合等离子体质谱法或电感 耦合等离子体发射光谱法测定 |
HJ804-2016 |
有效铜-DTPA
有效锰-DTPA
有效铁-DTPA
有效锌-DTPA
|
DTPA浸提(固液比1:2)-电感耦合等离子体质谱法或电感 耦合等离子体发射光谱法或原子吸收分光光度法测定 |
NY/T890-2004 |
有效钼 |
草酸、草酸铵浸提(固液比1:10)-硫氰酸钾比色法或电感耦 合等离子体质谱法测定 |
NY/T1121.9-2006 |
有效硼 |
沸水浸提(固液比1:2)-电感耦合等离子体光谱法或姜黄素 比色法测定 |
NY/T1121.8-2006 |
交换性锰 |
乙酸铵浸提(固液比1:10)-电感耦合等离子体发射光谱法或 原子吸收分光光度法 测定 |
LY/T 1263-1999 |
易还原性锰 |
提取交换性锰后的残渣,用对苯二酚-乙酸铵浸提(固液比 1:10)-电感耦合等离子体发射光谱法或原子吸收分光光度法 测定 |
LY/T 1264-1999 |
6.最小取样量
根据最小取样量试验及均匀性检验的取样量,确定6种标准物质33个参数相关分析方法的最小取样量见表3。
表3黄土土壤有效态成分分析标准物质最小取样量
特征参数 |
最小取样量g |
特征参数 |
最小取样量g |
特征参数 |
最小取样量g |
pH |
5.0 |
有机质 |
1.0 |
全氮 |
1.0 |
水解氮 |
2.0 |
有效磷 |
5.0 |
速效钾 |
5.0 |
缓效钾 |
5.0 |
有效硫 |
5.0 |
有效硅 |
10.0 |
阳离子交换量 |
2.5 |
交换性钙 |
5.0 |
交换性镁 |
2.5 |
交换性钠 |
5.0 |
交换性钾 |
2.5 |
交换性锰 |
5.0 |
水溶盐总量 |
25 |
Cr |
50 |
SO42- |
25 |
Ca2+ |
25 |
Mg2+ |
50 |
K+ |
50 |
Na+ |
25 |
有效铜-DTPA |
12.5 |
有效锌-DTPA |
12.5 |
有效铁-DTPA |
12.5 |
有效锰-DTPA |
12.5 |
有效镉-DTPA |
12.5 |
有效铅-DTPA |
12.5 |
有效镍-DTPA |
12.5 |
有效钴-DTPA |
12.5 |
有效钼-DTPA |
12.5 |
有效硼-DTPA |
5.0 |
易还原性锰 |
5.0 |
7.运输和储存条件
标准物质经过极端条件下(-18℃、60℃)储存不同时间的跟踪检测以及长途运输后的稳定性试验,其特性量值未发生变化,对运输条件无特殊要求。标准物质以密封良好的高密度聚乙烯瓶,衬盖带有内衬塑料瓶分装用塑料密封袋密封,包装规格500g/瓶。保存于阴凉、干燥、通风处。
8.使用说明
用洁净的工具取用标准物质样品,取出的样品不可倒回;样品取出后应及时盖紧瓶盖及塑料密封袋封口,保存于阴凉、干燥、通风处。
HTSB-6是高盐渍土壤,在使用过程中应注意高盐对测量仪器的影响和污染。
9.健康和安全信息
本套标准物质无毒无害,对环境和使用者无安全隐患。
注:证书信息仅供参考,以产品附带证书为准。