钒铁和钒氮合金标准物质
Certificate of Certified Reference Material
Ferrovanadium and Vanadium-Nitrogen
本标准物质适用于钒铁和钒氮类材料进行测量仪器的校准、测量方法的评价和给材料赋值等。
一、 制备方法
1、 机铁合金制备方法
成分设计→原料选取→干燥→粗破碎→细破碎→磁选→筛分< 0.25mm ( 60目)→机械混匀10r/min→密封保存→均匀性初检→包装→均匀性复检→数理统计→定值
2、 钒氮合金制备方法
成分设计→原料选取→干燥→粗破碎→细破碎→磁选→筛分< 0.125mm ( 120目)→机械混匀10r/min→密封保存→均匀性初检→包装→均匀性复检→数理统计→定值
二、 认定值和不确定度
帆铁和钒氮合金标准物质的认定值和不确定度(%)
国家编号
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样品编号
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样品名称
|
项目
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化学成分(%)
|
C |
S |
Si
|
Mn
|
P |
V |
Al
|
N |
GBW(E)010296
|
ZBT376
|
钒铁FeV50
|
认定值
|
0.130
|
0.016
|
0.730
|
0.474
|
0.042
|
50.24
|
6.10
|
|
不确定度
|
0.003
|
0.001
|
0.006
|
0.007
|
0.003
|
0.10
|
0.03
|
|
GBW(E)010297
|
ZBT376a
|
钒铁FeV50
|
认定值
|
0.152
|
0.017
|
0.730
|
0.475
|
O.043
|
50.09
|
6.03
|
|
不确定度
|
0.004
|
0.001
|
0.009
|
0.005
|
O.O04
|
0.12
|
0.05
|
|
GBW(E)010298
|
ZBT377
|
钒铁FeV80
|
认定值
|
0.032
|
0.014
|
0.86
|
0.W6
|
0.036
|
80.90
|
1.33
|
|
不确定度
|
0.002
|
0.002
|
0.03
|
0.003
|
0.002
|
0.30
|
0.02
|
|
GBW(E)010299
|
ZBT378
|
钒氮合金
|
认定值
|
3.96
|
0.014
|
0.061
|
0.0082
|
0.0075
|
77.73
|
0.164
|
14.57
|
不确定度
|
0.05
|
0.0002
|
0.003
|
0.0005
|
0.0003
|
0.20
|
0.005
|
0.20
|
GBW(E)010299a
|
ZBT378a
|
钒氮合金
|
认定值
|
4.17
|
0.0084
|
0.16
|
0.015
|
0.064
|
76.54
|
0.19
|
15.23
|
不确定度
|
0.05
|
0.0004
|
0.02
|
0.002
|
0.005
|
0.20
|
0.02
|
0.20
|
GBW(E)010299b
|
ZBT378b
|
钒氮合金
|
认定值
|
7.06
|
0.0018
|
0.103
|
0.057
|
0.0083
|
77.74
|
0.22
|
13.14
|
不确定度
|
0.06
|
0.0003
|
0.003
|
0.004
|
0.0004
|
0.20
|
0.02
|
0.20
|
注:测量组数为8;表中不确定度是扩展不确定度,包含因子取2。
三、分析方法
元素
|
方法
|
|
GB/T8704.1-2009钒铁碳含量的测定红外线吸收法及气体容量法方法一红外线吸收法;方法二气体容量法;GB/T24583.4-2009钒氮合金碳含量的测定红外线吸收法
|
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GB/T8704.3-2009钒铁硫含量的测定红外线吸收法及燃烧中和滴定法方法一红外线吸收法;方法二燃烧中和滴定法;GB/T24583.6-2009钒氮合金硫含量的测定红外线吸收法
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Si
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硅钼蓝光度法;GB/T24583.8-2009钒氮合金硅、锰、磷、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
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Mn
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高碘酸钾光度法;原子吸收光谱法;GB/T24583.8-2009钒氮合金硅、锰、磷、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
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GB/T24583.8-2009钒氮合金硅、锰、磷、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;GB/T24583.5-2009钒氮合金磷含量的测定铋磷钼蓝光度法
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V
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GB/T24583.1-2009钒氮合金钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法
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元素
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方法
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A1
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GB/T24583.8-2009钒氮合金硅、锰、磷、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;GB/T8704.8-2009钒铁铝含量的测定铬天青S分光光度法和EDTA滴定法方法一铬天青S分光光度法;方法二EDTA滴定法
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GB/T24583.2-2009钒氮合金氮含量的测定惰性气体熔融热导法;GB/T24583.3-2009钒氮合金氮含量的测定蒸馏-中和滴定法
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四、均匀性检验及稳定性考察
釆用方差(F)检验法,结果Fα(0.05)样品均匀性良好。对钒铁与钒氮合金中各成分的含量,测定方法:C-红外吸收法,S-燃烧滴定法,Si-硅钼蓝光度法,Mn-原子吸收光谱法,P-铋磷钼蓝光度法,V-硫酸亚铁铵滴定法,A1-铬天青S光度法,N-惰性气体熔融热导法,钒铁合金中C、S、Si、Mn、V最小称样量为O.lg,P、Al最小称样量为0.05g;钒氮合金中C、N最小称样量为0.05g,Mn最小称样量为0.2g,S、Si、Mn、P、Al最小称样量为0.1g。经考察,该标准物质稳定性良好,有效期为10年。
五、 溯源性
采用多家实验室协作定值,定值单位大部分为有资质国家认可单位或有多年研制或测定标准物质经验的单位。各实验室所使用仪器均通过计量检定,所用基准物质或标准溶液均为纯度经过确认的基准物质或国家已批准发布的标准溶液。釆用基准方法和不同原理的准确可靠的测试方法,如A1采用铬天青S分光光度法、EDTA滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法等测定,而且进行测试时均带已批准发布的国家一级标准物质或标准溶液,保证标准物质的量值溯源性。
六、 包装、使用及贮存方法
玻璃瓶真空包装,FeV50净重30g/瓶.FeV80钒氮合金净重25g/瓶,塑封。用后及时将瓶盖塞紧,存放于干燥器内。用GB,T24583.8-2009ICP-AES测定机氮合金中Si、Mn、Al、P必须进行残渣回收,因为样品含碳量高,酸溶有黑色残渣碳化物,结果偏低,尤其钒氮合金中Si、Al影响会更严重。
注:证书信息仅供参考,以产品附带证书为准。