正己烷中有机氯农药（OCPs)

1 使用范围

本标准物质为环境监测部门和科研单位提供分析用标准物质，适用于机氯农药分析时包括前处理在内的全程质量保证与控制。可提高有机氯农药环境监测与方法的可靠性和分析水平，并为研究和改进有机氯农药监测提供科学依据。

2 样品制备

2.1 溶液的选择和量器的检定

用优级纯异辛烷、正己烷作为主要溶剂所用玻璃量器（A级〉以及天平使用前都必须经国家计量部门进行鉴定、其性能必须满足国家计量的要求。

2.2 安部瓶和玻璃器皿的清洗

选用10mL棕色硼硅交剖瓶封装难降解有机物标准溶液。用前须按以下步骤清洗:自来水充分清洗、去离子水冲洗两遍、250°C下烘烤4h、自然冷却后使用

2.3 标准溶液配制注意事项

配制在沾净室内进行，所用容器和试剂:20±1°C恒温箱中平衡过夜。再恒温条件下，准备称取纯品。容量瓶和安瓿瓶使用前须用氮气吹赶。

3 有机氯农药（OCPs）标准溶液的配制

3.1 有机氯农药（OCPs）标准溶液的配制

用万分之一电子天平准确称取有机氯农药标准物质：9.6mg β-666（纯度99%）、12.5mg p.p'-DDT（纯度99%）加少许苯溶解，定量转移至1000mL容量瓶中。

用万分之一电子天平准确称取有机氯农药标准物质：6.0mg α-666（纯度99%）、5.6mgγ-666（纯度99%）、10.0mg δ-666（纯度99%）、11.0mg o.p'-DDE（纯度99%）、12.0mg p.p'-DDE（纯度99%）、13.5mg p.p'-DDD（纯度99%）用重蒸馏异辛烷溶解，定量转移至同一1000mL容量瓶中，定容后混匀。然后逐级稀释。

三个浓度水平8种组分的有机氯农药标准溶液，用5mL定量移液管分别取于10mL棕色安瓿瓶中，封口后分别在冰箱内于4°C下贮存。

4 有机氯农药（OCPs）标准溶液稳定性检验

有机氯农药标准溶液在14个月之内是稳定的

5 有机氯农药（OCPs）标准溶液均匀性检验

在制备有机氯农药标准使用液溶液时，分别在分装初期、中期和终结阶段随机抽取样品，经检验标准样品均匀性良好。

6 标称值及不确定度

由六家试验室进行定值。对每个实验室提供的数据进行Grubbs和Dixon检验，剔除异常值。实验室间的数据是按同一操作规程得到的，用Cochran准则检验无界外值，可视为等精度测量。然后用Grubbs和Dixon准则对六个均值进行检验，无界外值出现（个别数据α=0.01）。对全部原始测定值用夏皮罗-威尔克（Shapiro-Wilk）法检验数据的正态性，由检验结果可知，测定值属于正态分布。见表15~表23.当全部原始数据服从正态分布时，按格拉布斯法或狄克逊法从统计学上提出可疑值，再计算全部数据的不确定度（3倍的标准偏差）。

表1 有机氯农药有机标准物质的标称值及不确定度（3倍的标准偏差）（μg/mL）

7 使用和保存方法

本标准溶液一经开封，一般不应重新封口以备下次再使用。本溶液可直接上机使用，如仪器灵敏度较高，标准溶液浓度高时也可适当稀释。

标准样品可在室温下避光保存，最好在低于4°C下保存。如果标准样品在低温状态下保存，使用前应使安瓿瓶在室温下平衡一段时间，然后摇匀瓶内液体，用小砂轮在平颈部划痕，用清洁的移液管吸取一定量溶液，立即移入容量瓶内，用正己烷稀释至刻度。

注：证书信息仅供参考，以产品附带证书为准。