高纯金纯度标准物质
Purity of High Pure Gold
本标准物质主要用于:1)高纯金纯度分析方法的验证或确认;2)金溶液标准物质的量值溯源;3)金纯度分析时的基体匹配法校正。
一、 样品制备
选取杂质分布较均匀的高纯金丝,直径φ(1-1.5)mm,长(6-7)mm,用旋盖玻璃瓶分装。
二、 溯源性及定值方法
定值前,样品按规定步骤清洗,再进行称量。采用辉光放电质谱法(GDMS)、高分辨 ICP-MS 方法、惰性气体熔融-红外热导法、燃烧红外法、二次离子质谱法等多种方法对其中的 94 种杂质含 量进行测量,扣除杂质总量后得到金的化学纯度。
通过采用杂质元素扣除法,并依据杂质元素含量及测量不确定度对纯度定值结果及不确定度的 贡献,采取适当的校准程序和测量标准(含标准物质),确保金的化学纯度定值结果溯源至质量和物 质的量的 SI 基本单位:千克(kg)、摩尔(mol)。通过国际比对 CCQM-P149(锌纯度测定),对该 纯度定值程序的可靠性进行了验证。
三、 特性量值及不确定度
金化学纯度量值为:(99.9995±0.0002)%(包含概率为 95%,对应包含因子 k=2)。 金化学纯度的不确定度评定考虑了校正样品、称重、空白、所用标准物质等引入的不确定度分量,以及该标准物质的不均匀性和不稳定性引入的不确定度分量。金中杂质元素含量(参考值)见 附表。
四、 均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 指南 35),采用与定值相同的测量方法,对该标准 物质样品随机抽样进行均匀性和稳定性评估。评估结果表明:标准物质的均匀性、稳定性良好,该 标准物质的最小取样量为 500mg,有效期为 60 个月。研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性, 有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、 包装、贮存及使用
本标准物质每瓶 5g,室温保存。样品使用前需进行清洗:1.用甲醇超声清洗 3 分钟,用纯水清 洗 4 次;用 1+1 王水超声清洗 3 分钟,用纯水清洗 4 次;用纯水超声清洗 3 次,每次 1 分钟;用甲醇清洗 2 次,氮气吹干后待用。
声明
1.本标准物质仅供实验室研究与分析测试工作使用。因用户使用或储存不当所引起的投诉,不予承担责任。
2.收到后请立即核对品种、数量和包装,相关赔偿只限于标准物质本身,不涉及其他任何损失。
3.仅对加盖“中国计量科学研究院标准物质专用章”的完整证书负责。请妥善保管此证书。
4.如需获得更多与应用有关的信息,请与技术咨询部门联系。
附表:高纯金中杂质元素含量参考值(mg/kg)
元素
|
测量 方法
|
量值
|
u
|
元素
|
测量 方法
|
量值
|
u
|
元素
|
测量 方法
|
量值
|
u
|
H
|
4
|
< 0.35
|
0.18
|
As
|
1
|
0.004
|
0.008
|
Gd
|
1
|
0.001
|
0.002
|
He
|
5,7
|
< 0.001
|
0.0005
|
Se
|
1
|
0.006
|
0.012
|
Tb
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
Li
|
1
|
0.0005
|
0.0005
|
Br
|
1
|
0.01
|
0.02
|
Dy
|
1
|
0.003
|
0.006
|
Be
|
1
|
0.001
|
0.002
|
Kr
|
5,7
|
< 0.001
|
0.0005
|
Ho
|
1
|
0.002
|
0.004
|
B
|
1
|
0.0015
|
0.003
|
Rb
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
Er
|
1
|
0.002
|
0.004
|
C
|
5
|
< 0.51
|
0.26
|
Sr
|
1
|
0.004
|
0.008
|
Tm
|
1
|
0.006
|
0.012
|
N
|
4
|
< 0.45
|
0.23
|
Y
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
Yb
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
O
|
4,6
|
1.0
|
0.2
|
Zr
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
Lu
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
F
|
1
|
0.002
|
0.004
|
Nb
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
Hf
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
Ne
|
5,7
|
< 0.001
|
0.0005
|
Mo
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
Ta
|
1
|
0.001
|
0.002
|
Na
|
2,3
|
0.85
|
0.25
|
Tc
|
7
|
< 0.001
|
0.0005
|
W
|
1
|
0.002
|
0.004
|
Mg
|
1
|
0.048
|
0.096
|
Ru
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
Re
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
Al
|
1
|
0.056
|
0.112
|
Rh
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
Os
|
1
|
0.008
|
0.016
|
Si
|
2
|
0.19
|
0.06
|
Pd
|
1
|
0.002
|
0.004
|
Ir
|
1
|
0.029
|
0.058
|
P
|
1
|
0.094
|
0.19
|
Ag
|
2
|
0.36
|
0.11
|
Pt
|
1
|
0.078
|
0.156
|
S
|
1,5
|
< 0.85
|
0.43
|
Cd
|
1
|
0.003
|
0.006
|
Hg
|
1
|
0.01
|
0.02
|
Cl
|
1
|
0.007
|
0.014
|
In
|
1
|
0.025
|
0.05
|
Tl
|
1
|
0.014
|
0.028
|
Ar
|
5,7
|
< 0.001
|
0.0005
|
Sn
|
1
|
0.005
|
0.010
|
Pb
|
1
|
0.035
|
0.070
|
K
|
1
|
0.032
|
0.064
|
Sb
|
1
|
0.004
|
0.008
|
Bi
|
1
|
0.027
|
0.054
|
Ca
|
1
|
0.026
|
0.052
|
Te
|
1
|
0.001
|
0.002
|
Po
|
7
|
< 0.001
|
0.0005
|
Sc
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
I
|
1
|
0.001
|
0.002
|
At
|
7
|
< 0.001
|
0.0005
|
Ti
|
1
|
0.003
|
0.006
|
Xe
|
5,7
|
< 0.001
|
0.0005
|
Rn
|
7
|
< 0.001
|
0.0005
|
V
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
Cs
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
Fr
|
7
|
< 0.001
|
0.0005
|
Cr
|
2
|
0.11
|
0.04
|
Ba
|
1
|
0.011
|
0.022
|
Ra
|
7
|
< 0.001
|
0.0005
|
Mn
|
1
|
0.024
|
0.048
|
La
|
1
|
0.002
|
0.004
|
Ac
|
7
|
< 0.001
|
0.0005
|
Fe
|
2,3
|
0.29
|
0.09
|
Ce
|
1
|
0.004
|
0.008
|
Th
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
Co
|
1
|
0.002
|
0.004
|
Pr
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
Pa
|
7
|
< 0.001
|
0.0005
|
Ni
|
1
|
0.08
|
0.16
|
Nd
|
1
|
0.002
|
0.004
|
U
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
Cu
|
2,3
|
0.12
|
0.04
|
Pm
|
7
|
< 0.001
|
0.0005
|
Np
|
1,7
|
< 0.001
|
0.0005
|
Zn
|
1
|
0.023
|
0.046
|
Sm
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
Pu
|
1,7
|
< 0.001
|
0.0005
|
Ga
|
1
|
0.001
|
0.002
|
Eu
|
1
|
< 0.001
|
0.0005
|
Am
|
1,7
|
< 0.001
|
0.0005
|
Ge
|
1
|
0.02
|
0.04
|
|
|
|
|
|
|
|
|
注: 1:辉光放电质谱法 GDMS 2:校正 GDMS 法
3:高分辨电感耦合等离子体质谱法 HR-ICPMS
4:惰性气体熔融-红外热导法
5:燃烧红外法
6:二次离子质谱法
7:估算法
u:标准不确定度
注:证书信息仅供参考,以产品附带证书为准。