(小麦粉中成分分析标准物质)
(Certified Reference Material for the Chemical Composition of Wheat Flour)
一、概述
选取有代表性的 4 种河南小麦作为候选物。小麦经挑选、脱壳、烘干、粉碎、细磨、过 筛、混匀、分装于高密度聚乙烯瓶后,采用 60Co 辐照灭活处理。
二、预期用途
本 4 种小麦粉成分分析用标准物质,适用于分析此类粮食类农产品时,校准测量仪器、 确认和评价分析方法、统一测试量值、考核人员操作水平、监控测量过程质量和技术仲裁等。
三、标准值和不确定度
标准值及扩展不确定度详见附表。
标准值为各实验室定值的平均值的均值。
扩展不确定度为:
其中:UCRM 为特性值的合成标准不确定度; Uchar 为因测定引起的标准不确定度;U bb 为 因单元间(不)均匀性引起的不确定度; Ults 为因长期(不)稳定性引起的标准不确定度; s 为定值统计单次测量的标准偏差;n为数据组数;k 为包含因子,95% 的置信概率时k =2。
四、计量溯源性
本 4 种小麦粉成分分析用标准物质采用实验室协作定值方式,使用满足计量学特性要 求的仪器设备、容量器具和定值方法,在检测中使用有证溶液标准物质绘制校准曲线并使用 有证标准物质进行质量控制,保证标准物质量值溯源性和准确性。
五、均匀性
随机抽取 25 瓶样品,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射 光谱法(ICP-AES)进行均匀性检验,采用单因素方差分析法检验,结果表明均匀性良好。 最小称样量为 0.5g。
六、特性量值的测量方法
元素
|
测量方法名称
|
Cr, Cd, Pb
|
GF-AAS 法、ICP-MS 法
|
As, Se
|
AFS 法、ICP-MS 法
|
Hg
|
AAS 法、AFS 法、ICP-MS 法
|
K,Na,Ca,Mg,Fe,Zn,Mn,Cu
|
AAS 法、ICP-AES 法、ICP-MS 法
|
Ni
|
AAS 法、ICP-MS 法
|
Al
|
铬天青 S 光度法、ICP-AES 法、ICP-MS 法
|
七、有效期
稳定性检验分为长期稳定性检验和短期稳定性检验。用 ICP-MS 法和 ICP-AES 法对部分 样品进行了为期 10 天的短期稳定性检验,分别在高温(60℃)、低温(-20℃)、邮寄、高湿 四种环境下考察标准物质运输过程中的稳定性;对全部样品进行了长期稳定性检验和同类标 准物质的监测。结果表明,该 4 种标准物质在一般运输条件下稳定性良好;长期稳定性良好, 暂定有效期为 5 年,本研制单位将不断跟踪进行稳定性监测,有效期内如发现特性值有所变 化,将及时通知用户。
八、包装、运输与贮存
(1)标准物质分装于高密度聚乙烯瓶中,铝塑膜封口;
(2)包装规格:35g/瓶;
(3)储存条件:温度<26℃,湿度<60%,避光保存;
(4)标准物质使用前应轻轻上下摇晃瓶身,使样品充分混匀;
(5)使用前置于烘箱中 105℃烘干 3 小时,取出,置于干燥器中冷却至室温后 再称取样品进行测试;
(6)5 年有效期是指在包装完好的情况下。包装破坏后,将样品置于干燥器中, 应尽快将标准物质使用完毕。
九、使用注意事项
使用前检查样品是否变质。
附表 标准值及扩展不确定度表
样品号
|
项目
|
质量分数(10-6)
|
质量分数(10-2)
|
Cr
|
As
|
Cd
|
Hg
|
Pb
|
Cu
|
Ni
|
Se
|
K
|
Na
|
Ca
|
Mg
|
Fe
|
Zn
|
Mn
|
Al
|
GBW(E)100493 NCS 101016
|
标准值
|
0.07
|
0.04
|
0.63
|
0.003#
|
0.24
|
5.5
|
0.48
|
0.04
|
0.34
|
0.0033
|
0.044
|
0.13
|
0.0049
|
0.0073
|
0.0040
|
|
扩展不确定度
|
0.01
|
0.01
|
0.04
|
|
0.02
|
0.4
|
0.07
|
0.01
|
0.04
|
0.0004
|
0.002
|
0.01
|
0.0003
|
0.0002
|
0.0004
|
|
GBW(E)100494 NCS 101017
|
标准值
|
0.22
|
0.05
|
0.090
|
0.003#
|
0.13
|
4.4
|
(0.15)
|
0.20
|
0.41
|
0.0028
|
0.046
|
0.14
|
0.0061
|
0.0037
|
0.0034
|
|
扩展不确定度
|
0.04
|
0.01
|
0.004
|
|
0.02
|
0.3
|
|
0.02
|
0.05
|
0.0002
|
0.003
|
0.02
|
0.0006
|
0.0003
|
0.0004
|
|
GBW(E)100495 NCS 101018
|
标准值
|
(0.06)
|
0.03
|
0.36
|
(0.003)
|
0.16
|
4.8
|
0.25
|
0.06
|
0.43
|
0.0022
|
0.036
|
0.11
|
0.0052
|
0.0043
|
0.0025
|
0.023
|
扩展不确定度
|
|
0.01
|
0.02
|
|
0.02
|
0.4
|
0.03
|
0.01
|
0.05
|
0.0003
|
0.002
|
0.01
|
0.0004
|
0.0002
|
0.0003
|
0.004
|
GBW(E)100496
NCS 101019
|
标准值
|
(0.03)
|
0.04
|
0.10
|
(0.002)
|
0.07
|
4.5
|
(0.17)
|
0.07
|
0.47
|
0.0019
|
0.042
|
0.14
|
0.0037
|
0.0030
|
0.0029
|
0.013
|
扩展不确定度
|
|
0.01
|
0.01
|
|
0.01
|
0.3
|
|
0.01
|
0.05
|
0.0003
|
0.002
|
0.02
|
0.0003
|
0.0003
|
0.0003
|
0.002
|
注:带()为参考值,#为信息值,扩展因子 k=2。
注:证书信息仅供参考,以产品附带证书为准。