铸造镁合金光谱标准物质
一、概述
本标准物质规格∅45mm∅40mm,呈加工态,每套10块,装于精制木盒内,适用于镁合金中Al、Zn、Mn、Si、Cu、Ni、Fe、Zr、Ce元素的光谱分析、校准测量仪器、确认和评价分析方法、考核人员操作水平、监控测量过程质量和技术仲裁,也可用作量值传递与溯源。
二、原材料来源及制备工艺
1.成分设计、精选原辅材料、熔炼浇铸成∅162mm锭。
2.将每根棒铸锭首尾各弃(100~150)mm后,再从两端各取20mm试片2块,作金相及均匀性初检。
3.将检验合格的镁合金棒去除表皮5mm后,经2800t水压机挤压成?45mm棒材,留取定值分析用样品,加工至∅45mm∅40mm的块状试样,并逐个编号,随机抽样进行均匀性检验。均匀性检验合格后,表面处理,包装储存。
4.将定值分析用样品加工成化学分析样品,定值分析。汇总处理定值数据,进行成线性、稳定性检验,最后通过鉴定。
三、认定值和不确定度
标准值及不确定度采用多家实验室协作定值,定值结果见表2。
四、均匀性和稳定性检验
均匀性检验方法:每个样品随机抽取16件,在WL6A型光电直读光谱仪上进行均匀性检验;采用“方差法”检验其均匀性,检验结果(F<Fa)样品均匀。稳定性检验:由于镁合金光谱标准物质表面进行了氧化处理,表面已形成致密的保护膜,使其块状标准物质内部不受腐蚀、不氧化,其化学成分非常稳定。本标准物质有效期为15年。
五、特性量值的测量方法见表1
表1特性量值的测量方法
元素
|
分析方法
|
Al
|
GB/T13748.1—2005、ICP—AES、8—羟基喹啉重量法、EDTA容量法
|
Zn
|
GB/T13748.15—2005、EDTA容量法、ICP—AES、AAS
|
Mn
|
GB/T13748.4—2005、ICP—AES、ICP—MS、AAS
|
Cu
|
GB/T13748.12—2005、ICP—AES、ICP—MS、AAS
|
Ni
|
GB/T13748.14—2005、ICP—AES、ICP—MS、AAS
|
Fe
|
GB/T13748.9—2005、ICP—AES、ICP—MS、AAS
|
Zr
|
GB/T13748.7—2005、ICP—AES
|
Ce
|
三溴偶氮胂分光光度法、ICP—AES、硫酸亚铁铵容量法
|
Si
|
GB/T13748.10—2005、ICP—AES
|
六、溯源性描述
本套标准物质采用多家实验室协作定值,协作定值单位都通过了国家实验室认可;采用基准方法和其他准确可靠的测试方法;测试所用仪器都经过计量校准溯源到SI单位,要求协作实验室在采用仪器分析时只能用基准物质配制标准溶液做曲线,不能以标准样品做曲线,以保证其溯源性。
七、正确使用说明
1.使用前须车去工作面的表面氧化层(厚0.5~3.0μm),用后装入盒内。
2.整个高度范围的样品均可放心使用,但是发射光谱分析应尽量避免在分析面圆心5mm范围内激发,以免出现数据的偏离。
八、运输和贮存
标准物质的运输应符合YB/T083—1996的规定。存放在盛有变色硅胶的干燥器中,防止腐蚀。
九、安全警示
车削加工时,必须夹紧,以免标准物质飞出伤人。
表2 标准值及扩展不确定度
编号
|
标准值及扩展
不确定度
|
质量分数(×10-2)
|
Al
|
Zn
|
Mn
|
Si
|
Cu
|
Ni
|
Fe
|
GBW02244
|
标准值
|
8.93
|
0.938
|
0.393
|
0.353
|
0.0072
|
0.026
|
0.0020
|
扩展不确定度
|
0.04
|
0.012
|
0.009
|
0.004
|
0.0003
|
0.001
|
0.0003
|
GBW02245
|
标准值
|
7.51
|
1.73
|
0.618
|
0.027
|
0.276
|
0.018
|
0.0020
|
扩展不确定度
|
0.04
|
0.03
|
0.010
|
0.002
|
0.005
|
0.002
|
0.0002
|
GBW02246
|
标准值
|
6.87
|
3.32
|
0.109
|
0.125
|
0.128
|
0.0087
|
0.013
|
扩展不确定度
|
0.04
|
0.03
|
0.003
|
0.002
|
0.004
|
0.0004
|
0.002
|
GBW02247
|
标准值
|
9.94
|
0.071
|
0.055
|
0.047
|
0.054
|
0.0035
|
0.012
|
扩展不确定度
|
0.05
|
0.002
|
0.002
|
0.002
|
0.002
|
0.0002
|
0.002
|
GBW02248
|
标准值
|
2.80
|
1.16
|
0.0084
|
0.152
|
0.0009
|
(0.0003)
|
0.059
|
扩展不确定度
|
0.02
|
0.02
|
0.0003
|
0.003
|
0.0001
|
0.0001
|
0.003
|
编号
|
标准值及扩展
不确定度
|
质量分数(×10-2)
|
Zn
|
Zr
|
Ce
|
Cu
|
Ni
|
Fe
|
|
GBW02249
|
标准值
|
5.86
|
0.760
|
0.704
|
0.156
|
0.0070
|
0.0010
|
|
扩展不确定度
|
0.05
|
0.006
|
0.009
|
0.004
|
0.0004
|
0.0002
|
|
GBW02250
|
标准值
|
4.78
|
0.612
|
1.28
|
0.262
|
0.0021
|
|
|
扩展不确定度
|
0.04
|
0.006
|
0.03
|
0.004
|
0.0002
|
|
|
GBW02251
|
标准值
|
4.61
|
0.302
|
3.38
|
0.014
|
0.0046
|
(0.0048)
|
|
扩展不确定度
|
0.04
|
0.005
|
0.05
|
0.001
|
0.0003
|
0.0003
|
|
GBW02252
|
标准值
|
3.84
|
0.595
|
4.29
|
0.131
|
0.0012
|
0.0024
|
|
扩展不确定度
|
0.04
|
0.004
|
0.05
|
0.004
|
0.0002
|
0.0002
|
|
GBW02253
|
标准值
|
2.80
|
|
3.12
|
0.070
|
0.014
|
0.0022
|
|
扩展不确定度
|
0.03
|
|
0.05
|
0.003
|
0.001
|
0.0002
|
|
注:1、置信概率ρ=95%,kP=2,数据组数8,U=kρυe;
2、()为参考值。
注:证书信息仅供参考,以产品附带证书为准。