硅钢成份分析标准物质
本套标准物质为铁基样品,其主要成分有碳﹑磷﹑锰﹑硅,其次含有铬、铬﹑铜﹑铝(包括酸溶及残渣二部分),并含有痕量元素铝,在主要元素和次要元素含量均有一定梯度,可作为量值传递及仲裁分析的依据。同时也能适用于效验分析仪器和分析方法的准确性和可靠性。
一、制备方法
成分设计—原材料准备—制定工艺—投料冶炼(150kg 中频真空感应炉)—浇注(6 时圆锭壹支)—钢锭头中尾化学分析—锻造(切除头﹑尾锻成Φ160m/m×800m/m 圆柱锭)—锭身表面剥皮—车床车屑(留锭心Φ35m/m)—样品破碎—过筛(20 目~70 目)混匀—包装—按取样表随机取样做样品均与性分析(9 元素)—化学分析(由各协作分析单位共同完成)—数据汇总及统计处理—鉴定—定值。
注:①冶炼过程中应严格执行工艺操作。各元素成份应成梯度,所使用原材料一律用纯金属(除硫化铁﹑磷铁外)。冶炼时空炉动态漏气率≦25μ升/秒,金属铝加入后立即出钢,以提高回收率。
②浇注采用上注法,注速要均匀,浇注完毕破真空,热帽感应加热。S≥3.5%采用砂冷 6 小时脱模空冷 S≤3.5%采用钢锭模冷。
③锻造切除帽口及尾部,要求锭身表面光滑挺直,不得有开裂和缺陷,锻造后采用砂冷 24 小时后取出。
④样品加工应控制转数在 15~24 转/分,加工过程样品不得玷污,锭身如有裂纹和加杂物应剔去。样品破碎过筛后应保持 20 目~70 目粒度。
二﹑标准值及标准偏差(见成分表)
编号
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C%
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S%
|
P%
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Mn%
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Si%
|
Ni%
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Cr%
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Cu%
|
M%
|
Al﹙酸
﹚%
|
Al﹙残
﹚%
|
GBW01371
|
标准
值
|
0.079
|
0.025
|
0.026
|
0.313
|
2.39
|
0.222
|
0.392
|
0.408
|
0.0040
|
/
|
/
|
标准偏差
|
0.001
|
0.0005
|
0.001
|
0.004
|
0.02
|
0.003
|
0.007
|
0.007
|
0.0004
|
/
|
/
|
GBW01372
|
标准
值
|
0.057
|
0.020
|
0.012
|
0.225
|
3.36
|
0.316
|
0.259
|
0.314
|
0.0036
|
0.166
|
0.0019
|
标准
偏差
|
0.002
|
0.001
|
0.0004
|
0.005
|
0.02
|
0.004
|
0.006
|
0.007
|
0.0004
|
0.006
|
0.0004
|
GBW01373
|
标准值
|
0.034
|
0.019
|
0.007
|
0.127
|
4.38
|
0.415
|
0.164
|
0.118
|
0.0037
|
0.073
|
0.0018
|
标准
偏差
|
0.002
|
0.001
|
0.0003
|
0.006
|
0.02
|
0.007
|
0.008
|
0.003
|
0.0004
|
0.004
|
0.0004
|
GBW01374
|
标准
值
|
0.162
|
0.030
|
0.036
|
0.346
|
0.998
|
0.103
|
0.471
|
0.213
|
0.0048
|
0.208
|
0.0010
|
标准偏差
|
0.003
|
0.001
|
0.001
|
0.005
|
0.006
|
0.002
|
0.006
|
0.004
|
0.0004
|
0.006
|
0.0002
|
三、分析方法
碳: A.重量法 B.库仑法 C.Q 气体容量法 D.乙醇-乙醇胺非水重量法 E.红外法
硫: A.氧化铝色层分离—硫酸钡重量法 B.硫化氢还原硫离子选择电极电位滴定法 C.燃烧—碘酸钾容量法
磷: A.8-羟基喹啉钼酸重量法 B.乙酸丁酯磷钼萃取光度法 C。氟化钠—氯化亚锡光度法
硅: A.高氯酸脱水重量法 B.草酸-硫酸亚铁铵硅铝蓝光度法
锰: A .亚砷酸钠—亚硝酸钠容量法 B.高碘酸钾(钠)氧化光度法 C.电位滴定法镍: A.丁二酮肟直接光度法 B.丁二酮肟—三氯甲烷萃取光度法
铬: A.过硫酸铵氧化容量法 B.碳酸钠分离—二苯碳酰二肼光度法 C.二苯碳酰二肼
直接光度法
铜: A.新亚铜灵—三氯甲烷萃取光度法 B.BCO 直接光度法
铝:(酸) A.铜铁试剂分离—铬天青 S 光度法 B.铬天青 S 直接光度法 C.EDTA 容量法铝:(残) A. 硫酸溶样,氢氧化钠处理残渣铬天青 S 光度法
B.硫酸溶样,氢氧化钠处理残渣 EDTA
C.硝酸溶样,高氯酸冒烟(近干)处理残渣 EDTA 容量法
D.硝酸溶样,高氯酸冒烟(近干)处理残渣铬天青 S 光度法
钼: A.硫氰酸盐—乙酸丁酯萃取光度法 B.硫氰酸盐直接光度法
四、均匀性检验
采用方差(F)检验法,检验结果(F<Fa)样品均匀。
五、包装、使用及存储方法
标准物质最小包装 100 克,使用最小取样量(详见参考资料 1.2)称样后将瓶盖拧紧并存储干燥器内防止氧化
六、研制协作单位
上钢一厂、上钢五厂、上海冶金机械总厂、上海材料研究所、鞍钢钢研所、北京钢铁研究总院、五钢钢研所、北京冶金研究所、天津冶金材料研究所、长城钢厂一分厂
参考资料:
⑴中华人民共和国国家标准 GB223.1~223.7 钢铁及合金化学分析方法.
⑴中华人民共和国国家标准 GB223.8~223.24 钢铁及合金化学分析方法