一、实验目的

1．掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理。

2．了解酸碱滴定法的应用实例。

二、实验原理

铵盐中氮含量的测定有蒸馏法和甲醛法两种，用甲醛法测定时，应用的是酸碱滴定方法中的间接滴定方式。

甲醛与铵盐作用后，可生成等物质的量的酸，例如：

4NH^4＋＋6HCHO=(CHZ2)6N4+4H++6H2O

反应生成的酸可以用氢氧化钠标准溶液滴定，由于生成的另一种产物六亚甲基四胺[(CH2)6N4]是一个很弱的碱，化学计量点时pH约为8.8，因此用酚酞作指示剂。

w(N)=c(NaOH)/mol·L^-1×V(NaOH)/L×M(N)/g·mol^-1 /m[(NH4)2SO4]/g

三、仪器和试剂

仪器：分析天平，称量瓶，碱式滴定管，锥形瓶，量筒。

试剂：0.1mol·L-1标准氢氧化钠溶液，酚酞指示剂（0.1％的60％乙醇溶液），硫酸按试样，40％中性甲醛溶液（以酚酞为指示剂，用0.1mol·L-1氢氧化钠溶液中和至呈粉红色后使用）。

四、实验内容及步骤

用差减法准确称取0.15~0.20g的硫酸按试样3份，分别置于250mL锥形瓶中，加40mL蒸馏水使其溶解，再加4mL40％甲醛中性水溶液，1或2滴酚酞指示剂，充分摇匀后静置1min，使反应完全后用0.1mol·L-1氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色。

如果试样中、甲醛中含有游离的酸，应事先中和除去。