一、原理

试样经酸热消化后，在酸性介质中，试样中的铅与硼氢化钠（NaBH4）或硼氢化钾（KBH4）反应生成挥发性铅的氢化物（PbH4)。以氢气为载气，将氢化物导入电热石英原子化器中原子化，在特制铅空心阴极灯照射下，基态铅原子被激发至高能态；在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与铅含量成正比，根据标准系列进行定量。

二、试剂和材料

(1）硝酸＋高氯酸混合酸（9+1)：分别量取硝酸900mL，高氯酸100mL,混匀。

(2）盐酸（1十1)：量取250mL盐酸倒入250mL水中，混匀。

(3)草酸溶液（10g/L)：称取1.0g草酸，加入溶解至100mL,混匀。

(4）铁氰化钾［K3Fe(CN)6〕溶液（100g/L)`：称取8.0g铁氰化钾，加水溶解并稀释至100mL,混匀。

(5)氢氧化钠溶液（2g/L)：称取2.0g氢氧化钠，溶于1L水中，混匀。

（6)硼氢化钠（NaBH4）溶液（10g/L)：称取5.0g硼氢化钠溶于500mL氢氧化钠溶液（2g/L）中，混匀，临用前配制。

(7）铅标准储备液（1.0mg/mL)。

(8)铅标准使用液（1.0μg/mL)：精确吸取铅标准储备液（1.0mg/mL)，逐级稀释至1.0μg/mL.

三、仪器和设备

（1)原子荧光光度计。

(2）铅空心阴极灯。

(3）电热板。

(4）天平：感量为1mg。

四、分析步骤

4.1试样消化

湿消解：称取固体试样0.2一2g或液体试样2.00一10.00g（或mL)（均精确到0.001g)，置于50一100mL消化容器中（锥形瓶），然后加入硝酸＋高氯酸混合酸（9+1)5一10mL摇匀浸泡，放置过夜。次日置于电热板上加热消解，至消化液呈淡黄色或无色（如消解过程色泽较深，稍冷补加少量硝酸，继续消解），稍冷加入20mL水再继续加热赶酸，至消解液0.5一1.0mL止，冷却后用少量水转入25mL容量瓶中，并加入盐酸（1+1)0.5mL，草酸溶液（100g/L)0.5mL，摇匀，再加入铁氰化钾溶液（100g/L)1.00mL，用水准确稀释定容至25mL，摇匀，放置30min后测定。同时做试剂空白。

4.2标准系列制备

在25mL容量瓶中，依次准确加入铅标准使用液（(1.0μmL)0.00mL、0.125mL、0.25mL、0.50mL、0.75mL、l.00mL、l.25mL（各相当于铅浓度0.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、30.0ng/mL、40.0ng/mL、50.0ng/mL)，用少量水稀释后，加入0.5mL盐酸（1＋1）和0.5mL草酸溶液（10g/L）摇匀，再加入铁氰化钾溶液（(100g/L) 1.0mL，用水稀释至该度，摇匀。放置30min后待测。

4.3测定

4.3.1仪派参考条件

负高压：323V;铅空心阴极灯灯电流：75mA；原子化器：炉温750一800℃，炉高8mm;氢气流速：载气800mLmin；屏蔽气：1000mLmin；加还原剂时间：7.0s；读数时间：15.0s；延迟时间：0．0s；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；进样体积：2.0mL。

4.3.2测量方式

设定好仪器的最佳条件，逐步将炉温升至所需温度，稳定10一20min后开始测量：连续用标准系列的零管进样，待读数稳定之后，转人标准系列的测量，绘制标准曲线，转入试样测量，分别测定试样空白和试样消化液，试样测定结果按下式计算。

五、分析结果的表述

试样中铅含量按下式进行计算。

X＝[（c1-c0)×V×1000]/m×1000×1000

式中：X一试样中铅含量，mg/kg或mg/L;

c1—试样消化液测定浓度，ng/mL;

c0—试剂空白液测定浓度，ng/mL;

V—试样消化液定量总体积，mL;

m—试样质量或体积，g或mL。

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。

六、精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。