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水活度的测定方法很多,有蒸汽压力法、电湿度法、溶剂萃取法、扩散法、测定仪法和近似计算法等,这里介绍最常用的康威(Conway)扩散法和水活度仪法。
一、康威扩散法
1.原理
样品在康威氏微量扩散皿的密封和恒温条件下,分别在A,较高和较低标准的饱和溶液中扩散平衡后,根据样品质量的增加(在较高Aw标准溶液中平衡后)和减少(在较低Aw标准溶液中平衡后)的量,求出样品的Aw值。
2.操作步骤
在预先准确称重的铝皿或玻璃皿中.准确称取1g均匀切碎样品,迅速放入康威氏皿内室中,在康威氏皿的外室预先放入标准饱和试剂5mL,或标准的上述盐5.0g,加入少许蒸馏水润湿。一般进行操作时选样3-4份标准饱和试剂(每只皿装一种),其中1-2份的Aw值大于或小于试样的Aw值。然后在扩散皿磨口边缘均匀地涂上一层真空脂或凡士林,加盖密封。在25℃±0.5℃下放置2h±0.5h,然后取出铝皿或玻璃皿,用分析天平迅速称量,分别计算样品每g质量的增减数。
3.结果计算
以各种标准饱和溶液25℃时的Aw值为横坐标,每g样品增减数为纵坐标作图,将各点连结成一条直线,此线与横轴的交点即为所测样品的Aw值。或根据以下公式计算。
Aw=bx-ay/x一y
式中:a—饱和溶液A的Aw值;
b—饱和溶液B的Aw值;
x—使用饱和溶液A时试样质量的增加量,g;
y—使用饱和溶液B时试样质量的增加量,g。
〔例〕若某食品样品在硝酸钾中增重7mg,在氯化钡中增重3mg,在氯化钾中减重9mg,在溴化钾中减重15mg,则通过作图可求得Aw=0.878。
该例中,未告知样品的总质量,故不能用计算法计算结果。
4.注意事项
(1)每个样品测定时应做平行试验,操作要迅速,测定误差不得超过0.02;
(2)康威氏(Conway)微量扩散皿密封性要好;
(3)绝大多数样品可在2h后测定Aw值,但米饭类、油脂类、鱼类则需4d左右时间才能测定。为此,需加入样品量0.2%的山梨酸防腐剂,并以山梨酸的水溶液作空白;
(4)必须保证饱和溶液饱和度;
(5)先在康威氏皿的外室加饱和溶液,然后再准确称量内室中的样品;
(6)操作要迅速,尤其是称量好样品后,应马上将盛样品的小玻璃皿放入内室,并密封好;
(7)正确涂抹凡士林,位置不对会导致样品被凡士林污染,平衡后样品质量变化错误,应该减重的结果反而表现出增重。
二、水活度计法
1.原理
利用氯化钡饱和溶液(Aw=0.901)校正水活度计,测定样品蒸汽压力的变化确定水活度。
2.操作
根据仪器使用手册或说明书进行操作。
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